[发明专利]一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法有效
申请号: | 201710357099.4 | 申请日: | 2017-05-19 |
公开(公告)号: | CN107216256B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 张梅;彭学东;赵金召;李伟冬 | 申请(专利权)人: | 舞阳威森生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/10 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 张建纲 |
地址: | 462499 河南省漯*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 乙二胺 合成 方法 | ||
1.一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于,所述的方法为:(1)胺解反应:以二异丙胺和氯乙腈为原料,在碱条件下,于溶剂中搅拌,加热至60~100℃反应5~16h,反应结束后,反应液后处理制得N,N-二异丙氨基乙腈;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾;所述溶剂为Cl~C10的有机溶剂;(2)还原反应:以步骤(1)制得的N,N-二异丙氨基乙腈为原料,在还原剂和催化剂条件下,于溶剂中搅拌,加热至60~100℃反应5~8h,反应结束后,反应液过滤,有机层浓缩后蒸馏,收集169~172℃馏分,制得N,N-二异丙基乙二胺;所述的还原剂为硼氢化钠、四氢铝锂;所述的催化剂为雷尼镍、氯化镍;所述溶剂为水或Cl~C10的有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的碱选择氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中反应溶剂选择甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的步骤(1)中所述的氯乙腈和二异丙胺和碱的投料物质的量之比为1:1~5:0.01~2;所述的溶剂的体积用量以氯乙腈质量计为5~25mL/g。
5.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的反应溶剂选择四氢呋喃、甲醇、乙醇、苯、甲苯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法,其特征在于所述的步骤(2)中N,N-二异丙氨基乙腈与还原剂和催化剂的投料物质的量之比为1:1~2.5:0.01~0.2;所述的溶剂的体积用量以N,N-二异丙氨基乙腈质量计为8~30mL/g。
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