[发明专利]一种3-三氟甲氧基苯酚的制备方法

权利要求书

1.一种3-三氟甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：

(1)将4-三氟甲氧基苯胺、乙酸酐和第一溶剂混合，进行乙酰化反应，得到4-三氟甲氧基乙酰苯胺；

所述第一溶剂包括水和氯代烷烃；

(2)将所述步骤(1)中的4-三氟甲氧基乙酰苯胺、硝酸溶液和硫酸溶液混合，依次进行硝化反应和脱乙酰基反应，得到4-三氟甲氧基-2-硝基苯胺；

(3)将所述步骤(2)中的4-三氟甲氧基-2-硝基苯胺、第二溶剂、硫酸溶液、还原剂、氧化亚铜催化剂和亚硝酸盐混合，进行脱氨基反应，得到3-硝基三氟甲氧基苯；

所述第二溶剂包括水，或水和乙酸的混合物；

所述还原剂包括次磷酸钠、次磷酸钾或次磷酸；

(4)将所述步骤(3)中的3-硝基三氟甲氧基苯与第三溶剂混合，在加氢催化剂作用下，在氢气氛围中进行还原反应，得到3-三氟甲氧基苯胺；

所述第三溶剂包括甲醇、乙醇或乙酸乙酯；

(5)将所述步骤(4)中的3-三氟甲氧基苯胺、硫酸溶液和亚硝酸盐水溶液混合，得到重氮液；

(6)将所述步骤(5)得到的重氮液、硫酸溶液和硫酸铜混合，进行水解反应，得到3-三氟甲氧基苯酚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体是在20～30℃温度下，将乙酸酐滴加到4-三氟甲氧基苯胺和第一溶剂的混合物中，进行乙酰化反应，得到4-三氟甲氧基乙酰苯胺。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酰化反应的温度为20～30℃，乙酰化反应的时间为50～70min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体是在25～30℃温度下，将硝酸溶液滴加到4-三氟甲氧基乙酰苯胺和硫酸溶液的混合物中，依次进行硝化反应和脱乙酰基反应，得到4-三氟甲氧基-2-硝基苯胺。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝化反应的温度为25～30℃，硝化反应的时间为1.5～2.5h；

脱乙酰基反应的温度为50～80℃，脱乙酰基反应的时间为5～6h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括以下步骤：

(31)将所述步骤(2)中的4-三氟甲氧基-2-硝基苯胺、第二溶剂和硫酸溶液混合，进行成盐反应，得到成盐反应物料；

(32)将所述步骤(31)中的成盐反应物料、还原剂和氧化亚铜催化剂混合，然后与亚硝酸盐混合，进行脱氨基反应，得到3-硝基三氟甲氧基苯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(31)中成盐反应的温度为30～40℃，成盐反应的时间为1.5～2.5h；

所述步骤(32)中脱氨基反应的温度为-5～0℃，脱氨基反应的时间为2.5～3.5h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中还原反应的温度为25～35℃，还原反应的时间为3.5～4.5h，还原反应的压力为1.5～2.0MPa。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)具体是在-5～0℃温度下，将亚硝酸盐水溶液滴加到3-三氟甲氧基苯胺和硫酸溶液的混合物中，得到重氮液。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)具体是将-5～0℃温度下的重氮液滴加到105～140℃温度下的硫酸溶液和硫酸铜的混合物中，进行水解反应，得到3-三氟甲氧基苯酚。