[发明专利]一种制备五氟苯酚的方法有效
申请号: | 201710360811.6 | 申请日: | 2017-05-22 |
公开(公告)号: | CN107011126B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 冯晓亮;吴晓秉;曹鸣;应亚斐;章明华 | 申请(专利权)人: | 衢州乾达科技有限公司;衢州学院 |
主分类号: | C07C39/27 | 分类号: | C07C39/27;C07C37/02;C07C37/74;C07C37/82 |
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地址: | 324000 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苯酚 方法 | ||
1.一种制备五氟苯酚的方法,其特征在于制备步骤包括:
按重量份,在高压釜里面加入水500-1000份,氢氧化钠50-100份, 水解催化剂3-10份,六氟苯100份,双十二烷基仲胺0.1-1份,密闭高压釜,升温至110-150℃,反应3-7小时后冷却至室温,过滤,酸化处理,用甲基叔丁基醚进行萃取,合并有机相,蒸馏回收溶剂,得到2,3,4,5,6-五氟苯酚粗品;
粗品槽中的五氟苯酚粗品进入五氟苯酚精馏塔釜,经五氟苯酚精馏塔精馏,产品五氟苯酚流过装有ZSM-5分子筛的吸附塔,流速1-5BV/h,温度45-65℃,得到提纯的五氟苯酚产品,
所述水解催化剂制备步骤包括:
(1)制备前驱体:按重量份,将100份铝酸钠置于空气气氛中200~600℃焙烧2~6h;再加入1~10份的氟化钾,0.01~0.1份的10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,0.1~1份的1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘,1~10份的无水三氯化铁,10~30份五水偏硅酸钠,搅拌均匀,控制搅拌速度为100 r/min~120r/min,然后放置3-10h,得到前驱体;
(2)干燥、焙烧:将前驱体移至烘箱中,于温度为100~130℃下干燥12~24 h,研磨,最后于温度为200~600℃空气气氛中焙烧2~6h,即得到水解催化剂。
2.权利要求1所述的一种制备五氟苯酚的方法,其特征在于所述酸化处理方法为滤液加入质量百分比浓度15-30%的盐酸,至PH=1-2。
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