[发明专利]一种制备五氟苯酚的方法

说明书

本发明提供一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括：按重量份，在高压釜里面加入水500‑1000份，氢氧化钠50‑100份，水解催化剂3‑10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1‑1份，密闭高压釜，升温至110‑150℃，反应3‑7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6‑五氟苯酚粗品；粗品槽中的五氟苯酚粗品经五精馏塔，吸附，得到提纯的五氟苯酚产品。

技术领域

本发明涉及一种制备五氟苯酚的方法。

背景技术

五氟苯酚用于制备五氟苯基活性酯，该物质可促进肽键的形成，且几乎没有任何副作用。另外，五氟苯酚还是一种液晶材料中间体，特别适用于多氟类单体液晶材料的制备，该材料与低粘度和高介电各向异性向列型液晶材料混合使用，可以增大分子的偶极距，减少响应时间，改善液晶材料的显示性能，提高清晰度，对生产高性能液晶材料具有重要的意义。

CN106588577A涉及一种五氟苯酚的合成方法。针对目前合成路线在工业化生产中，工艺流程复杂，生产成本较高的问题，提供了一种全新的五氟苯酚的制备方法，以五氟苯为原料，在催化剂作用下，经双氧水一步氧化，合成成本低，工艺简单，适合工业化大批量生产。

CN105384603A提供一种合成苯酚多氟代化合物的方法，使溶剂中式（Ⅰ）化合物在催化剂作用下，反应温度100～180℃，反应压力0.3～2.0Mpa、反应时间6～12h下发生反应，然后将步骤（a）中得到的反应物料进行后处理得到式（Ⅱ）化合物，该工艺收率可达到80%以上，远高于以往工艺所得到的收率，产品纯度达到99.5%以上，外观色泽良好，具有反应条件温和、收率高、成本低且环境友好等优点。

CN104961629A涉及一种五氟苯酚的合成方法，以五氟苯乙酮为原料，用过硫酸盐作氧化剂，硫酸溶液作催化剂，冰醋酸作为溶剂，于常温、常压下反应得到五氟苯酚产品。本发明使用常温、常压、酸性反应条件，避免了现有技术中的高温、高压或碱性反应条件，有利于提高产品的品质，有利于工业化生产；

现有技术生产五氟苯酚，采用常规的后处理提纯技术，产品普遍存在单一杂质含量高，难以满足制备高品质液晶材料和药物需求的技术问题，五氟苯酚的精制工艺复杂，分离难度和生产成本高。

发明内容

本发明目的在于解决存在的上述技术问题，提供一种制备五氟苯酚的方法。

一种制备五氟苯酚的方法，其特征在于制备步骤包括： 1.水解催化剂的制备：

（1）制备前驱体：按重量份，将100份铝酸钠置于空气气氛中200～600℃焙烧2～6h；再加入1～10份的氟化钾，0.01～0.1份的10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，0.1～1份的1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘，1～10份的无水三氯化铁,10～30份五水偏硅酸钠，搅拌均匀，控制搅拌速度为100 r/min～120r/min，然后放置3-10h，得到前驱体；

（2）干燥、焙烧：将前驱体移至烘箱中，于温度为100～130℃下干燥12～24 h，研磨，最后于温度为200～600℃空气气氛中焙烧2～6h，即得到水解催化剂。

2.五氟苯酚的制备

按重量份，在高压釜里面加入水500-1000份，氢氧化钠50-100份， 水解催化剂3-10份，六氟苯100份，双十二烷基仲胺0.1-1份，密闭高压釜，升温至110-150℃，反应3-7小时后冷却至室温，过滤，酸化处理，用甲基叔丁基醚进行萃取，合并有机相，蒸馏回收溶剂，得到2,3,4,5,6-五氟苯酚粗品。

所述酸化处理方法为滤液加入质量百分比浓度15-30%的盐酸，至PH=1-2。

3.五氟苯酚的精制：