[发明专利]一种光致变色纤维素及其制备方法

权利要求书

1.一种光致变色纤维素的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成4-羧基三苯乙烯；

(2)在纤维素溶液中加入4-羧基三苯乙烯，合成光致变色纤维素衍生物TrPCOOCe；

所述步骤(1)包括：

将4-氰基苄溴和亚磷酸三乙酯搅拌加热至185～195℃回流，反应6～12h，冷至室温，分离提纯得到中间体4-氰基苯磷酸二乙酯，其中4-氰基苄溴和亚磷酸三乙酯的摩尔比为1：(4～8)；

将二苯甲酮按1mmol/50mL四氢呋喃的比例、4-氰基苯磷酸二乙酯按1mmol/50mL四氢呋喃的比例与干燥的四氢呋喃溶剂在氩气或氮气氛围保护下搅拌于容器中并用冰浴冷却至0℃，将叔丁醇钾按1～2mmol/50mL四氢呋喃的比例加入所述容器，维持冰浴25～35分钟后升至室温继续反应11～13h，反应结束分离提纯得到中间体4-氰基三苯乙烯；

按1mmol/100mL乙二醇的比例将4-氰基三乙烯基苯溶解于乙二醇，按4-氰基三乙烯基苯：KOH为1：(5～10)的比例加入KOH，在氩气或氮气氛围保护下，升温至115～125℃，反应2～4天，然后冷却至室温，分离提纯得到4-羧基三苯乙烯TrP-COOH；

所述步骤(2)为：将纤维素和LiCl溶解在DMAc中，得到2～5％浓度的纤维素溶液，缓慢加入4-羧基三苯乙烯和对苯甲基磺酰氯，加入催化剂吡啶，搅拌升温至80℃，反应12～24h，将反应液加入大量乙醇中沉淀洗涤，得到光致变色纤维素TrPCOOCe，其中纤维素、LiCl、DMAc、4-羧基三苯乙烯、对苯甲基磺酰氯、吡啶的添加质量比依次为0.1:(0.2～0.8):(1.7～4.5):(0.9～1.8):(0.57～1.14):(0.47～0.94)。

2.如权利要求1所述的一种光致变色纤维素的制备方法，其特征在于：所述纤维素为微晶纤维素。