[发明专利]一种光致变色纤维素及其制备方法

说明书

本发明公开一种光致变色纤维素的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)合成TrP‑COOH；(2)在纤维素溶液中加入TrP‑COOH，合成光致变色纤维素TrPCOOCe。本发明提供了一种新的合成光致变色纤维素的方法，得到的光致变色纤维素具有响应速度快，稳定性好等特点，可应用于信息记录，光学防伪等领域。

技术领域

本发明具体涉及一种光致变色纤维素的制备方法

背景技术

纤维素是地球上含量最丰富的天然聚合物，由于具有生物兼容性、可降解、无毒等优点，纤维素得到了广泛研究和应用。光致变色纤维素是一种新型功能纤维素，由于光致变色纤维素独特的视觉效果，可应用于安全防伪、生物检测等领域。已有的光致变色纤维素一般是混合或接枝螺噁嗪或螺吡喃化合物，本发明提供一种新的光致变色纤维素的制备方法，进一步拓展光致变色纤维素的应用领域。

发明内容

本发明的目的是提供一种光致变色纤维素的制备方法，通过该方法可得到光致变色纤维素。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种光致变色纤维素的制备方法，包括如下步骤：

(1)合成4-羧基三苯乙烯TrP-COOH；

(2)在纤维素溶液中加入TrP-COOH，合成光致变色纤维素TrPCOOCe。

作为优选实施方式，所述步骤(1)包括：

将4-氰基苄溴和亚磷酸三乙酯搅拌加热至185～195℃回流，反应6～12h，冷至室温，分离提纯得到中间体4-氰基苯磷酸二乙酯，其中4-氰基苄溴和亚磷酸三乙酯的摩尔比为1：(4～8)；

将二苯甲酮按1mmol/50mL四氢呋喃的比例、4-氰基苯磷酸二乙酯按1mmol/50mL四氢呋喃的比例与干燥的四氢呋喃溶剂在氩气或氮气氛围保护下搅拌于容器中并用冰浴冷却至0℃，将叔丁醇钾按1～2mmol/50mL四氢呋喃的比例加入所述容器，维持冰浴25～35分钟后升至室温继续反应11～13h，反应结束分离提纯得到中间体4-氰基三苯乙烯；

按1mmol/100mL乙二醇的比例将4-氰基三乙烯基苯溶解于乙二醇，按4-氰基三乙烯基苯：KOH为1：(5～10)的比例加入KOH，在氩气或氮气氛围保护下，升温至115～125℃，反应2～4天，然后冷却至室温，分离提纯得到4-羧基三苯乙烯TrP-COOH。

优选地，所述步骤(2)为：将纤维素和LiCl溶解在DMAc中，得到2～5％浓度的纤维素溶液，缓慢加入TrP-COOH和对苯甲基磺酰氯，加入催化剂吡啶，搅拌升温至80℃，反应12～24h，将反应液加入大量乙醇中沉淀洗涤，得到光致变色纤维素TrPCOOCe，其中纤维素、LiCl、DMAc、TrP-COOH、对苯甲基磺酰氯、吡啶的添加质量比依次为0.1∶(0.2～0.8)∶(1.7～4.5)∶(0.9～1.8)∶(0.57～1.14)∶(0.47～0.94)。

所述纤维素为微晶纤维素。

本发明的有益效果是：本发明先合成4-羧基三苯乙烯，然后使之与纤维素反应得到光致变色纤维素。本发明提供了一种新思路用于制备光致变色纤维素，得到的光致变色纤维素具有即时变色，可重复等特点，在信息材料、生物检测和包装防伪等领域有着广泛的应用前景。

附图说明

图1是实施例中得到的光致变色纤维素和未改性纤维素的FTIR谱图。

图2是实施例中得到的光致变色纤维素在365nm激光照射下，变色前后的吸收光谱图。

具体实施方式

本方法的原理是先合成一种化合物，然后将该化合物和纤维素反应得到光致变色纤维素。以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。