[发明专利]一种耐氧磷化钼催化剂有效
申请号: | 201710368692.9 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN107349945B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 李翔;田松;王安杰 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J27/19 | 分类号: | B01J27/19;C07C5/11;C07C13/48 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 刘晓琴;张亚男 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷化 催化剂 | ||
1.一种耐氧磷化钼催化剂,所述催化剂中硫与钼的摩尔比为0.3~3:1,其特征在于,所述的催化剂通过对钼酸铵和硫磷化物化学反应得到的前体盐低温还原反应制得,所述反应包括如下步骤:
(1)(NH4)2S与三氯化磷反应制备(NH4)4P2S6;
(2)(NH4)4P2S6与(NH4)6Mo7O24·4H2O的氨水溶液充分反应过滤洗涤干燥制备催化剂前驱体;
(3)氢气还原前驱体制备耐氧磷化钼催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(3)反应条件包括:反应压力0.1~1.2MP a,H2气流量20~150mL/min、反应温度400~500℃,反应时间2~8小时。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于,所述反应包括如下步骤:
(1)按照44g /100mL H2O的比例将(NH4)2S溶于水,于20℃以下滴加入质量浓度95.5%的三氯化磷水溶液,然后于室温充分反应0.5~2小时制备(NH4)4P2S6;
(2)按照3~4g/10mL 氨水的比例将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于氨水;
(3)(NH4)4P2S6与步骤(2)制备的溶液充分反应后过滤洗涤干燥制备催化剂前驱体;
钼酸铵氨水溶液逐滴加入到步骤(1)得到的溶液中,之后混合物室温反应1~3小时,反应完成之后置 于冰箱中至结晶完成;然后对得到的物质进行真空抽滤,乙醇/水溶液洗涤滤饼并干燥,制备暗绿色前驱体;
(4)步骤(3)制备的前驱体置于原位还原反应器中,在H2气氛中还原8小时制得目标催化剂,还原反应压力0.1MP a,H2气流量100mL/min,温度450℃。
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