[发明专利]硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法

权利要求书

1.硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)将原料硫熔融升温到112℃-149℃的流动状态，液态硫升温到445℃-720℃逐步气化形成硫蒸气；

(2)将步骤(1)气化的硫蒸气，经喷头以300Kg/hr-1200Kg/hr的速度喷入罐中，淬冷液控制温度为10℃-40℃经过加压喷出雾状液滴，雾状液滴与硫蒸气雾化接触快速完成分子链两端的加成反应，淬冷液与硫蒸汽的质量流速比例为5～50:1，雾状液滴与硫蒸气接触过程中控制温度低于110℃，冷却得到含不溶性硫磺的中间体；

(3)将步骤(2)中产生的含不溶性硫磺的中间体，浸入二硫化碳中进行连续萃取和稳定，使中间体的不溶性硫磺含量达到96.5％以上；

(4)将物料转入干燥器中，不高于75℃-85℃进行干燥；

(5)充入含有重量百分比0.01％的纳米二氧化硅的橡胶专用填充油，制得不溶性硫磺产品。

2.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料硫采用粉末或块状，熔融升温到112℃-125℃的流动状态，液态硫进一步经过盘管炉或气化罐升温到460℃-650℃形成硫蒸气。

3.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷液为含封端剂的水溶液，封端剂为含有稀硝酸和FeCl₃、AlCl₃、KCl、KI、KBr无机盐的一种，或含有Cl₂、Br₂卤素单质，或上述无机盐和卤素的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷液为含封端剂的溶剂，溶剂为二硫化碳或四氯化碳，优选二硫化碳；封端剂为含有氧化剂或卤素或盐类，如FeCl₃、KCl、KI、KBr、I₂、Cl₂、Br₂、S₂Cl₂、HClO、NaClO、Ca(ClO)₂、SOCl、POCl₃活性成份的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求3或4所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述淬冷液中封端剂和水溶液的重量百分比为0.02-0.25：1；淬冷液中封端剂和溶剂的重量百分比为0.02-0.25：1。

6.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷液控制温度为15℃-30℃。

7.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷液通过泵或储罐加压形成雾状液滴，雾状液滴的尺寸小于500微米。

8.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷剂与硫的质量流速比例为10～35:1。

9.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中淬冷液的雾状液滴与硫蒸气接触过程中控制温度为20℃～100℃。

10.根据权利要求1所述硫单体淬冷聚合产物分子链封端制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的不溶性硫磺产品在温度为120℃的条件下，持续15分钟，未分解的不溶性硫磺产品含量占总含量的50％以上。