[发明专利]一种叶酸的纯化方法有效
申请号: | 201710368978.7 | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN108948017B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 张晓斌;王曙宾;罗丽莲;肖艳皎;申全胜 | 申请(专利权)人: | 北京斯利安药业有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 100176 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叶酸 纯化 方法 | ||
1.一种叶酸的纯化方法,其特征在于,叶酸粗品进行酸精制后的酸处理品在pH6~6.5条件下进行碱精制,调酸结晶、干燥得叶酸成品;
所述酸精制具体为用酸溶液溶解叶酸粗品,并升温至35~45℃溶解至澄清后,加入吸附剂,搅拌25~35min,过滤,滤液加入水,搅拌25~35min,静置40~80min,过滤,获得酸处理品;
所述碱精制具体为酸处理品加水搅拌,并升温至75~85℃,用碱溶液调节至pH 6.0~6.5,加入吸附剂,搅拌25~35min,过滤;
所述调酸结晶、干燥具体为收集碱精制的滤液加热到75~85℃,用酸溶液调节pH至3.0~4.0,搅拌降温至65~75℃,25~35min后过滤,干燥。
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述酸精制的步骤中所述酸溶液为硫酸、盐酸中的至少一种;所述的吸附剂为活性炭、硅藻土、硅胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述酸精制具体为叶酸粗品加入酸溶液,搅拌下滴加酸溶液,升温至38-42℃溶解至澄清后,加入吸附剂,搅拌28-32min,过滤,滤液加水,搅拌28-32min,静置50-70min,过滤,获得酸处理品;其中,按g/ml计,所述叶酸粗品与酸溶液的质量体积比为(2-4):4;所述吸附剂与叶酸粗品的质量比为(0.5-1.5):45;按g/ml计,所述叶酸粗品与滤液加入的水质量体积比(4-8):100。
4.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于,所述酸溶液为45%-55%硫酸或20%-30%盐酸。
5.根据权利要求3所述的纯化方法,其特征在于,所述酸溶液为45%硫酸、50%硫酸、55%硫酸或25%盐酸。
6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述碱溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;所述的吸附剂为活性炭、硅藻土、硅胶中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述碱精制具体为在酸处理品中加水,搅拌升温至78-82℃,用碱溶液调节pH至6.0~6.5,加入吸附剂,搅拌28-32min,过滤;其中,按g/ml计,所述酸处理品与水的质量体积比为(0.5-1.5):30;所述吸附剂与酸处理品的质量比为(0.5-1.5):10;所述碱溶液为5-15%碳酸钠溶液、5-15%碳酸氢钠溶液、5-15%氨水、5-15%NaOH溶液或5-15%KOH溶液。
8.根据权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,所述碱溶液为10%碳酸钠溶液、10%碳酸氢钠溶液、10%氨水、10%NaOH溶液或10%KOH溶液。
9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述调酸结晶、干燥的步骤中所述酸溶液为硫酸、盐酸、乙酸中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述调酸结晶、干燥具体为收集碱精制的滤液在78-82℃用酸溶液调节pH至3.0~3.5,搅拌降温至68~72℃,28-32min后过滤,40-60℃烘干。
11.根据权利要求10所述的纯化方法,其特征在于,所述酸溶液3-8%稀硫酸、7-15%盐酸或30-40%乙酸溶液。
12.根据权利要求10所述的纯化方法,其特征在于,所述酸溶液为5%稀硫酸、10%盐酸或35%乙酸溶液。
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