[发明专利]一种对甲苯磺酰氯的制备方法在审
| 申请号： | 201710369524.1 | 申请日： | 2017-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN107089933A | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 徐国想;贺鹏飞;周家林;芮源隆;王海;吉右根;姜南;张兰;郭家伟;陈星煜;程翔宇 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院;连云港市新鑫隆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/08 | 分类号： | C07C303/08;C07C309/86 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222005 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲苯 磺酰氯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
（1）在磺化反应釜中加入氯磺酸，加入催化剂，然后加入氯化铵，控制温度为35℃，滴加甲苯，反应3-4h；
（2）将磺化反应釜中的溶液转移入水解釜，加入水，在搅拌的条件下加入二氯甲烷；
（3）静置分层后，提取上层的二氯甲烷溶液，进行蒸馏，冷却至0℃，离心后得到对甲苯磺酰氯固体。
2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：以氯磺酸的重量份数100份计，各原料的重量份数分别为：催化剂0.5-1.2份，氯化铵8-12份，甲苯60-80份，水3-8份和二氯甲烷100-140份。
3.根据权利要求1或2所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N，N- 二甲基乙酰胺、三乙胺和二苯胺的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述催化剂各组分的重量份数分别为：10-15份，10-15份和50-60份。
5.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述磺化反应釜中通入氮气。
6.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酰氯的制备方法，其特征在于：离心时转速为4000r/min，离心10min。
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