[发明专利]FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法有效
申请号: | 201710371155.X | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107418511B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 陈平;褚海荣;于祺;杨森;熊需海;王琦 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00;C01B32/198;C01B32/194 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | feco 还原 氧化 石墨 复合 材料 制备 方法 | ||
1.一种FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于以下步骤:
步骤1:采用Hummers法制备氧化石墨,经超声处理制备得到2-5mg/ml的氧化石墨烯溶液;
步骤2:将亚铁盐和钴盐溶于蒸馏水中混合均匀,在惰性气体保护下,滴加到步骤1得到的氧化石墨烯溶液中,机械搅拌混合均匀得到混合液;
步骤3:将NaBH4加入到已调节至碱性的蒸馏水中,搅拌均匀后,将其加入到步骤2得到的混合液中,于60-120℃油浴中反应1h;将得到的产物,用磁铁吸附水洗、醇洗至pH=7后,真空干燥得到产物;所述的亚铁盐:钴盐:氧化石墨烯:NaBH4=1.2-6.0g:1.4-7.2g:100-140ml:5.8-6.7g;
步骤4: 将步骤3得到的产物研碎,置于陶瓷方舟中,送入管式炉,惰性气体保护下,升温至400-800℃,进行高温退火处理1-2h,得到FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料,该复合吸波材料的FeCo粒径大小为50-300nm。
2.根据权利要求1所述的FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的亚铁盐为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁及它们的水和物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2中所述的钴盐为硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴、醋酸钴、氯化钴及它们的水合物中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤3中所述碱性的蒸馏水pH=9-11,用NH3•H2O、NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种或多种调节。
5.根据权利要求1所述的FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤3中所述的真空干燥温度为50-80℃,真空干燥时间为10-24h。
6.根据权利要求1所述的FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤4中所述的升温速率为5-20℃/min。
7.根据权利要求1所述的FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法,其特征在于,步骤2和步骤4中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气或两种以上的混合气。
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