[发明专利]FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法

说明书

本发明公开一种FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法。该方法首先利用Hummers法制备氧化石墨，后经超声处理制备氧化石墨烯溶液。再将溶有亚铁盐和钴盐的溶液滴加到2‑5mg/ml的氧化石墨烯溶液中；然后向上述溶液体系中加入碱性NaBH₄溶液，并于60‑120℃油浴中反应1h。随后，将制备的产物在管式炉中以5‑20℃/min的升温速率升温至400‑800℃退火1‑2h，得到FeCo/还原氧化石墨烯吸波粒子。本发明绿色环保、高效省时、并且适合大规模制备，且制备的吸波粒子对电磁波吸收强度高、有效吸收频带宽；还可通过改变亚铁盐和钴盐与氧化石墨烯的质量比对吸波性能进行调控，可以满足多种使用需求。

技术领域

本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及FeCo/还原氧化石墨烯复合吸波材料的制备方法。

背景技术

随着雷达探测技术的发展，提高武器装备的隐身性能避免被雷达识别，从而加强其生存能力和对敌方的纵深打击能力，越来越受到各国军事研究人员的重视。不仅如此，随着通讯、电子和医疗等行业的发展，电磁波的应用也愈来愈广泛。由此产生的电磁污染严重威胁着人类的健康和生态环境。通过对武器装备或电子设备表面涂覆吸波材料，可以有效对雷达发射的电磁波进行衰减，达到隐身或者屏蔽目的。因此，开发出质量轻、厚度薄、吸收强、有效吸收频带宽以及化学稳定性好的吸波材料对军事和工业领域的使用需求具有重要意义。

石墨烯因其具有优异的光、热、力、电等性能而备受关注。石墨烯由于其超大的比表面积和良好的热导率非常适合作为吸波材料使用。但高品质的石墨烯电导率大，对电磁波的反射较强；而还原氧化石墨烯因在其制备过程中引入了含氧官能团和残余缺陷降低了电导率，因而具有较好的匹配特性；此外，含氧官能团和残余缺陷可以作为极化中心，加强对电磁波的吸收。但单一的还原氧化石墨烯因不具备磁性，对电磁波吸收衰减有限。因此，如何将还原的氧化石墨烯与磁性粒子结合，制备负载磁性粒子的还原氧化石墨烯，协调二者的电损耗和磁损耗，成为制备高性能吸波粒子的重要方法。

现今制备磁性粒子/还原氧化石墨烯复合吸波材料的方法主要有：（1）在磁性粒子的选择上，大都以Fe₃O₄、α-Fe₂O₃和γ-Fe₂O₃、Co₃O₄、CoFe₂O₄、NiFe₂O₄等为主。这些磁性粒子的饱和磁化强度较低，磁损耗有限；（2）在制备方法上，大多为溶剂热、原子层气相沉积法、高温煅烧法等方法。所采用的方法高温、耗时、需要还原性气体（如H₂、NH₃）、且不适合大规模制备，如X. H. Li等人在【Journal of Materials Chemistry A (2015), 3: 5535-5546】公布了溶剂热法制备CoFe₂O₄/氧化石墨烯，而后在H₂和NH₃气氛下高温还原成FeCo/石墨烯的制备方法。由于FeCo磁性粒子具有高饱和磁化强度、高居里温度以及高电导率等特点，受到越来越多的关注。因此，有必要结合FeCo磁性粒子和还原氧化石墨烯的优势，发明一种绿色环保、省时高效且适合大规模制备的技术，制备具有优异吸波性能的磁性粒子/还原氧化石墨烯复合材料。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种FeCo/还原氧化石墨烯吸波材料的制备方法，该制备方法绿色环保、高效且适合大规模制备；通过调节FeCo和还原氧化石墨烯的质量比可以对复合材料的电磁参数进行调控，使其满足阻抗匹配和吸收特性要求，制备性能优异的吸波材料。

为了达到上述目的和使用需求，本发明技术方案如下：