[发明专利]甲氧基苯甲酰胺和重氮酸酯经碳-氢官能化制备异喹啉二酮的方法有效
| 申请号： | 201710371883.0 | 申请日： | 2017-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN107286092B | 公开（公告）日： | 2020-02-21 |
| 发明（设计）人： | 白鹏;肯尼思L.黄;黄志真 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D217/26 | 分类号： | C07D217/26;A61P35/00 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基苯 甲酰胺 重氮酸酯经碳 官能 制备 喹啉 方法 | ||
1.N-甲氧基苯甲酰胺和重氮丙二酸酯经碳-氢官能化制备4-酯基-异喹啉-1,3-二酮的方法，其特征是包括以下步骤：
1)、在惰性气体的保护下，于溶剂中，以取代N-甲氧基苯甲酰胺和重氮丙二酸酯为底物，以[RhCp*Cl2]2/AgSbF6为催化剂，以乙酸为添加剂进行反应；反应温度为95～105℃，反应时间为11～13小时；
所述取代N-甲氧基苯甲酰胺与重氮丙二酸酯的摩尔比为1：2.4～2.6；
取代N-甲氧基苯甲酰胺与[RhCp*Cl2]2的摩尔比为1：0.018～0.022；
取代N-甲氧基苯甲酰胺与AgSbF6的摩尔比为1：0.08～0.12；
取代N-甲氧基苯甲酰胺与乙酸的摩尔比为1：1.9～2.1；
所述步骤1)中的溶剂为乙醇；
所述取代N-甲氧基苯甲酰胺是对位为氢、甲基、甲氧基、叔丁基、硝基、氟、氯、溴或苯基取代的N-甲氧基苯甲酰胺，或者N-甲氧基-2-萘甲酰胺；
2)、步骤1)所得的反应物冷却至室温后浓缩，残渣经柱层析纯化，柱层析纯化洗脱液为石油醚：乙酸乙酯＝30～1：1体积比的混合液，得4-酯基-异喹啉-1,3-二酮类化合物；
所述4-酯基-异喹啉-1,3-二酮类化合物的结构式为以下任一：
2.根据权利要求1所述的制备4-酯基-异喹啉-1,3-二酮的方法，其特征是：
所述取代N-甲氧基苯甲酰胺与重氮丙二酸酯的摩尔比为1：2.5；
取代N-甲氧基苯甲酰胺与[RhCp*Cl2]2的摩尔比为1：0.02；
取代N-甲氧基苯甲酰胺与AgSbF6的摩尔比为1：0.1；
取代N-甲氧基苯甲酰胺与乙酸的摩尔比为1：2。
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