[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及检测方法

权利要求书

1.一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；

(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用；

(3)在28-35℃下，将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下反应4-7小时，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1-2小时；

(4)将步骤(3)所得产物放置10-24小时，倒出上清液，温度控制在50-70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂；

所述叔丁醇的用量比理论用量多2-4wt％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化铝锂与叔丁醇的质量比为46:(260-300),优选为46:275。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢化铝锂与乙醚的质量体积比为46:200。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应温度最佳为30℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应时间为5小时。

6.一种三叔丁氧基氢化铝锂活性氢含量的测定方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)取一干燥洁净的锥形瓶准确称重，称取样品放到锥形瓶中，加盖塞严，记为W；

(2)将纯净水加入到恒压漏斗中；

(3)将恒压漏斗与装有样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系，记下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V₁；

(4)将装有样品的锥形瓶放置在冰水浴中；

(5)将恒压漏斗中的纯净水加到锥形瓶的样品上；

(6)样品与水反应完毕后在冰水浴中静置15分钟，然后在常温下静置30分钟，记录下气体恒压容量测定仪中的刻度管的体积数，记为V₂；

(7)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积即为三叔丁氧基氢化铝锂与水反应放出的气体体积。