[发明专利]晶相识别方法、晶相识别装置、以及X射线衍射测定系统

说明书

本发明涉及晶相识别方法、晶相识别装置、以及X射线衍射测定系统。使用注册有关于多个晶相的X射线衍射图案的峰位置和峰强度比的数据的数据库，根据包含多个环状的衍射图案的数据的样品的X射线衍射数据来识别样品所包含的晶相。根据X射线衍射数据针对多个衍射图案检测峰位置和峰强度（步骤102），制作各衍射图案的周向的角度对强度的数据（步骤103）。然后，基于周向的角度对强度的数据来将各衍射图案分类为多个群组（步骤105）。然后，基于分类为相同的群组的衍射图案的峰位置和峰强度比的组来从数据库检索样品所包含的晶相候补（步骤106）。

技术领域

本发明涉及根据由粉末状的结晶或多结晶体构成的样品的X射线衍射数据来识别样品所包含的晶相的晶相识别方法、晶相识别装置、以及X射线衍射测定系统。

背景技术

固体物质的大部分以结晶状态存在。此外，固体物质的多数是微细的晶粒聚集而形成的。微细的晶粒的聚集被称为多结晶体。将粉末状的结晶或多结晶体对待为样品的X射线衍射测定被称为粉末X射线衍射法。

通过使用了X射线衍射装置的测定得到的样品的X射线衍射图案为按照每个晶相而固有的图案。通过分析X射线衍射图案，从而能够识别样品所包含的晶相。在此，晶相是指表示作为晶质的物质的化学组成和结晶构造。在特开2014–178203号公报中公开了基于样品的粉末衍射图案来高精度地进行对样品所包含的晶相进行识别的定性分析的技术。

只要样品中的晶粒的数量充分多且晶格面的方向为无规，则具有满足衍射条件的角度的晶格面必定存在。而且，通过晶格面以衍射角度2θ衍射的X射线在2θ90°时沿着半顶角为2θ的圆锥的母线前进，在2θ90°时沿着半顶角为（180°-2θ）的圆锥的母线前进。也就是说，通过由粉末状的结晶或多结晶体构成的样品衍射的X射线形成中心角不同的许多圆锥。当在X射线检测器的检测面接收到这样的X射线时，得到同心圆状的衍射图案。该衍射图案被称为德拜–谢乐环（Debye-Scherrer ring）。

在利用粉末X射线衍射法得到的德拜–谢乐环中包含多个环。各环（即，各衍射图案）的周向的一样性反映样品所包含的粒子的状态。在存在提供强度在周向上均匀的衍射图案的晶格面和提供强度在周向上不均匀的衍射图案的晶格面的情况下，包含这些晶格面的粒子的状态彼此不同。

作为识别晶相的分析手法，存在定性分析。在该定性分析中，在将样品的2维的X射线衍射图案的数据变换为“衍射角度2θ对强度I的数据”之后，制作“衍射角度2θ对强度I的分布”。然后，对该“衍射角度2θ对强度I的分布”中的峰位置和峰强度进行检测。

以下有时将“衍射角度2θ对强度I的数据”称为“2θ–I数据”。此外，以下有时将“衍射角度2θ对强度I的分布”称为“2θ–I分布”。

进行定性分析的系统具有数据库。在该数据库中注册有X射线衍射图案中的“峰位置”的数据以及“多个衍射图案间的峰强度之比”的数据。以下有时将“多个衍射图案间的峰强度之比”称为“峰强度比”。

进行定性分析的系统按照内置的软件进行检索。具体地，对关于在数据库中注册的已知的多个晶相的数据进行检索，根据从样品检测出的峰位置和从相同的样品检测出的峰强度比来提取出样品所包含的晶相的候补。使用了该情况下的数据库的检索有时被称为搜索匹配。

在该搜索匹配时，以往在利用软件的检索条件的设定中不考虑各衍射图案的周向的一样性。因此，存在如下可能性：基于不源自相同的晶相的衍射图案的组因此基于周向的一样性不同的衍射图案的组，将不意图的晶相的候补举出为检索结果。

发明内容

发明要解决的课题

本发明的目的在于，在晶相的识别中高精度地进行晶相的候补的检索来使分析精度提高。

用于解决课题的方案