[发明专利]2nd-晶型丙炔氟草胺的制备方法和丙炔氟草胺的制备方法

权利要求书

1.一种2^nd-晶型丙炔氟草胺的制备方法，该方法包括：将处于第一温度溶有丙炔氟草胺的热溶液降温至结晶温度进行结晶，得到2^nd-晶型丙炔氟草胺，其中，结晶温度为0-10℃，第一温度高于结晶温度，所述热溶液的溶剂为CH₃COOH。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度为80-120℃，优选为95-120℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述结晶的持续时间为1-3小时；

优选地，所述结晶温度为0-5℃。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述热溶液通过以下方法制备：将丙炔氟草胺溶解于溶剂中，可选地，将部分溶剂去除。

5.一种2^nd-晶型丙炔氟草胺的制备方法，该方法包括：将丙炔氟草胺溶解于有机溶剂中，在环境温度下静置，得到2^nd-晶型丙炔氟草胺，所述有机溶剂为二氯甲烷。

6.根据权利要求5所述的方法，所述溶解的温度为0-40℃。

7.一种丙炔氟草胺的制备方法，该方法包括：在催化剂的存在下，将式(1)所示的6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮与式(2)所示的3,4,5,6-四氢苯酐在第一溶剂中接触反应，所述催化剂为碱性含氮有机物或者有机酸和碱性含氮有机物的混合物，其特征在于，所述方法还包括采用权利要求1-6中任意一项所述的方法将接触反应得到的丙炔氟草胺进行纯化，

8.一种丙炔氟草胺的制备方法，该方法包括：将式(1)所示的6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮与式(2)所示的3,4,5,6-四氢苯酐在第二溶剂中接触反应，所述第二溶剂为CH₃COOH，其特征在于，所述方法还包括采用权利要求1-6中任意一项所述的方法将接触反应得到的丙炔氟草胺进行纯化，

9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮与3,4,5,6-四氢苯酐的摩尔比为1：0.95-1.5。

10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述接触在60-120℃下进行，所述接触的持续时间为1-24小时。

11.根据权利要求7所述的方法，其中，相对于100重量份的所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮，所述催化剂的用量为0.1-100重量份，

优选地，所述碱性含氮有机物为选自具有式(3)、式(4)和式(5)所示结构的碱性含氮有机化合物中的一种或多种，

式(3)中，R₁、R₂和R₃各自独立为C₁-C₅的烷基，优选为C₂-C₃的烷基；式(4)中，R₄为H或C₁-C₅的烷基，优选为H或甲基；式(5)中，R₅为H、C₁-C₅的烷基或-NR₆R₇基团，优选为-NR₆R₇基团，R₆和R₇各自独立为H或C₁-C₃的烷基；

更优选地，所述碱性含氮有机物为选自三乙胺、哌啶和4-二甲氨基吡啶中的一种或多种。