[发明专利]CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710379129.1 | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN107138527B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 崔喜平;田喆;李爱滨;焦旺;范国华;王晓军;黄陆军;耿林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B21B1/38 | 分类号: | B21B1/38;B21B1/40;B21B47/02;B21B47/00;C25D13/16;C25D13/02 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张金珠 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | cnts ti 仿生 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:
步骤一、用HF溶液对钛箔表面进行预处理,用混合酸对碳纳米管进行酸化处理,所述混合酸是由浓硫酸与浓硝酸配制而成的;
步骤二、用无水乙醇和丙酮配制混合液,再向混合液中加入Al(NO3)3和步骤一酸化处理后的碳纳米管,超声分散,获得CNTs悬浮液;
步骤三、以步骤一处理的钛箔作为阴极,以不锈钢片作为阳极,步骤二获得的CNTs悬浮液为电解液,电极间施加直流电,在钛箔表面获得纳米级CNTs沉积层,即获得CNTs/Ti单层材料;
步骤四、将CNTs/Ti单层材料层叠堆垛,最下层和最上层为纯Ti箔,然后进行放电等离子烧结(SPS);
步骤五、对步骤四获得的材料进行低温轧制,即制备出CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料。
2.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的钛箔厚度为10-100μm。
3.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述HF溶液的体积浓度为10%~20%。
4.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中碳纳米管进行酸化处理是通过下述步骤完成的:
用体积比为(1~3):1的浓硫酸与浓硝酸配制混合酸,再用混合酸对0.1g~0.6g碳纳米管进行酸化处理2~8h,然后稀释至中性,随后进行离心处理;
步骤二中混合液中无水乙醇和丙酮的体积比为1:(1~5),每升混合液加入0.04g~0.2g的Al(NO3)3和0.5g~3.0g步骤一酸化处理后的CNTs,超声分散时间为2~10小时。
5.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中两极板间距离为20~80mm,电泳沉积电压为10~50V,沉积时间为5s~80s。
6.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中两极板之间距离固定为50mm,电泳沉积电压为30V,沉积时间为10s。
7.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤四中放电等离子烧结温度为300~700℃,压强为40~100MPa,保温时间为5~30min。
8.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤四中放电等离子烧结温度为500℃,压强为70MPa,保温时间为10min。
9.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中轧制温度为300~500℃,道次间退火时间为5~30min,轧制速度为0.1~2m/s,首道次变形量40%~70%,其余道次变形量为5%~15%,轧制总变形量为70%~96%。
10.根据权利要求1所述的CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中轧制温度为480℃,道次间退火时间为15min,轧制速度为0.15m/s,首道次变形量50%,其余每道次变形量为10%,轧制总变形量为90%。
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