[发明专利]CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法，属于钛基复合材料技术领域。本发明要解决CNTs在钛基体中难以均匀分布、CNTs与钛基体界面反应以及钛基复合材料强度‑塑性(韧性)倒置等技术难题。本发明方法：用HF溶液对钛箔预处理，将酸化处理的碳纳米管配置成CNTs悬浊液，通过电泳沉积法在钛箔表面沉积纳米级CNTs层即获得CNTs/Ti单层材料，然后将若干CNTs/Ti单层材料层叠堆垛，最上、下层为纯Ti，再利用放电等离子烧结(SPS)结合低温轧制制备CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料。本发明产品CNTs分散均匀，比基体多层纯钛相比，其强度提高20％～50％，断裂伸长率不明显降低。

技术领域

本发明属于钛基复合材料技术领域；具体涉及CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法。

背景技术

钛基复合材料具有高比强度、高比模量和优异的高温性能等优点，在航空航天飞行器和高性能武器装备上具有巨大的应用潜力。一直以来，基于金属基复合材料的传统研究思路，大部分研究人员总是追求增强相在钛合金基体中均匀分布，并致力于通过提高增强相含量来改善钛基复合材料的力学性能。尽管钛基复合材料的强度和刚度明显提高，但是塑性和韧性显著下降，即传统钛基复合材料的强度–韧性(塑性)呈现倒置关系。当前，钛基复合材料由于塑性与韧性不足极大地限制了其在工业领域的广泛应用。

CNTs与钛常用复合方法包括通过粉末冶金法、搅拌铸造法或气相沉积法等。其中最为成熟的是粉末冶金方法，其是先将CNTs与钛颗粒均匀混合，然后再进行热压或热等静压、之后进行热挤压或热轧制等制备出CNTs/Ti复合材料。然而此方法获得的是CNTs在钛基体中均匀分布的CNTs/Ti复合材料。而且目前工艺制备出的CNTs/Ti复合材料主要存在以下三点共性问题：(1)CNTs很难完全均匀分散在钛基体中，CNTs的团聚现象未根本解决，这是CNTs/Ti复合材料远未能达到其理想性能的主要原因之一。(2)传统的复合工艺避免不了高温高压烧结或高温变形过程，在此过程中CNTs极易与钛基体发生界面化学反应而生成脆性的TiC相，从而破坏了CNTs的完美结构，而且TiC极易长大。尽管大尺寸的TiC颗粒也具有一定的强化作用，但其强化效果远远低于CNTs，这是CNTs/Ti复合材料远未能达到其理想性能的另一个主要原因之一。(3)CNTs/Ti复合材料在保持高强度的同时，如何提高其塑性与韧性仍然是一个巨大挑战。

综上所述，开发高强韧性(强度提高同时，保持足够的塑性与韧性)的CNTs/Ti复合材料的新型制备方法势在必行。

发明内容

目前公开的CNTs/Ti仿生微纳米叠层的制备方法鲜见报道。

本发明要解决CNTs在钛基体中难以均匀分布的技术难题，以及现有方法无法在提高强度的同时保持足够的塑性与韧性的技术问题；而提供了CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明中CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、用HF溶液对钛箔表面进行预处理，用浓硫酸与浓硝酸的混合酸对碳纳米管进行酸化处理；

步骤二、用无水乙醇和丙酮配制混合液，再向混合液中加入Al(NO₃)₃和步骤一酸化处理后的碳纳米管，超声分散，获得CNTs悬浮液；

步骤三、以步骤一处理的钛箔作为阴极，以不锈钢片作为阳极，步骤二获得的CNTs悬浮液为电解液，电极间施加直流电，在钛箔表面获得纳米级CNTs沉积层，即获得CNTs/Ti单层材料；

步骤四、将CNTs/Ti单层材料层叠堆垛，最下层和最上层为纯Ti箔，然后进行放电等离子烧结(SPS)；

步骤五、对步骤四获得的材料进行低温轧制，即制备出CNTs/Ti仿生微纳米叠层复合材料。

进一步限定，步骤一所述的钛箔厚度为10-100μm。