[发明专利]2-((4R,6S)6溴甲基2氧代-1,3-二氧六环-4-基)乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-((4R,6S)-6-溴甲基-2-氧代-1,3-二氧六环-4-基)乙酸酯的制备方法，2-((4R,6S)-6-溴甲基-2-氧代-1,3-二氧六环-4-基)乙酸酯的结构式为（I）所示：

式中，R为C₁-C₈烷基或环烷基；其特征在于，以3-羟基-5-己烯酸酯(II)为原料，在二氧化碳的氛围下经次氯酸酯以及溴盐在有机溶剂中进行溴代环化反应，得到2-((4R,6S)-6-溴甲基-2-氧代-1,3-二氧六环-4-基)乙酸酯(I)；其反应路线为：

式中R为C₁-C₈烷基或环烷基；其中：

所用的次氯酸酯选自次氯酸乙酯、次氯酸异丙酯、次氯酸叔丁酯；

所用的溴盐选自溴化钾、溴化钠、溴化锂、溴化铵；

所用的二氧化碳的压强为0.1 MPa-2 MPa；

所用的有机溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈。

2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3-羟基-5-己烯酸酯（II）、次氯酸酯和溴盐的摩尔比例为1 : 1~5 : 1~5，反应温度为-60~50℃，反应时间为10~180分钟。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所使用的次氯酸酯为次氯酸叔丁酯；溴盐为溴化钾；溶剂为二氯甲烷。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，3-羟基-5-己烯酸酯（II）、次氯酸酯和溴盐的摩尔比为1:1.5~2.5:1.5~2.5，反应温度为-40~25℃，二氧化碳的压强为0.1 MPa-1MPa，反应时间为30 ~60 分钟。