[发明专利]一种从北葶苈子中提取2‑苯乙酰胺化合物的方法及其应用在审
申请号: | 201710382069.9 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107056644A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 郑晓珂;曾梦楠;李孟;李苗;张贝贝;张志广;赵莹莹;王小兰;冯卫生 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/11;A61K31/165;A61P5/30 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙)41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 北葶苈子中 提取 乙酰 化合物 方法 及其 应用 | ||
1.一种从北葶苈子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法,其特征在于,将炒北葶苈子7.5-8.5kg,每次加10倍重量的水提取三次,每次1.5h,合并三次提取液,减压浓缩至260-280g的浸膏,浸膏用体积浓度为80%的乙醇19-21L醇沉2h,弃沉淀,将上清液离心过滤,浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脱,流速20L/24h,收集40%乙醇洗脱部位,用水离散溶解,离心过滤,浓缩至30-40ml,过Toyopearl HW-40色谱柱,依次用水3L和体积浓度10%甲醇水溶液3L洗脱,流速8mL/min,收集体积浓度10%甲醇水溶液洗脱部分,用甲醇溶解,静置24h,析出无色结晶,将上层溶液吸出,无色结晶干燥,再次用甲醇溶解,静置24h,如此反复5次,得无色结晶即为2-苯乙酰胺,质量含量达到95%以上。
2.根据权利要求1所述的从北葶苈子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法,其特征在于,将炒北葶苈子8kg,每次加10倍重量的水提取三次,每次1.5h,合并三次提取液,减压浓缩至270g的浸膏,浸膏用体积浓度为80%的乙醇20L醇沉2h,弃沉淀,将上清液离心过滤,浓缩至1000 ml,上Dianion HP-20柱,依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脱,流速20L/24h,收集40%乙醇洗脱部位,用水离散溶解,离心过滤,浓缩至35ml,过Toyopearl HW-40色谱柱,依次用水3L和体积浓度10%甲醇水溶液3L洗脱,流速8mL/min,收集体积浓度10%甲醇水溶液洗脱部分,用甲醇溶解,静置24h,析出无色结晶,将上层溶液吸出,无色结晶干燥,再次用甲醇溶解,静置24h,如此反复5次,得无色结晶即为2-苯乙酰胺,质量含量达到95%以上。
3.根据权利要求1所述的从北葶苈子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法,其特征在于,将炒北葶苈子7.5kg,每次加10倍重量的水提取三次,每次1.5h,合并三次提取液,减压浓缩至260g的浸膏,浸膏用体积浓度为80%的乙醇19L醇沉2h,弃沉淀,将上清液离心过滤,浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脱,流速20L/24h,收集40%乙醇洗脱部位,用水离散溶解,离心过滤,浓缩至30ml,过Toyopearl HW-40色谱柱,依次用水3L和体积浓度10%甲醇水溶液3L洗脱,流速8mL/min,收集体积浓度10%甲醇水溶液洗脱部分,用甲醇溶解,静置24h,析出无色结晶,将上层溶液吸出,无色结晶干燥,再次用甲醇溶解,静置24h,如此反复5次,得无色结晶即为2-苯乙酰胺,质量含量达到95%以上。
4.根据权利要求1所述的从北葶苈子中提取2-苯乙酰胺化合物的方法,其特征在于,将炒北葶苈子8.5kg,每次加10倍重量的水提取三次,每次1.5h,合并三次提取液,减压浓缩至280g的浸膏,浸膏用体积浓度为80%的乙醇21L醇沉2h,弃沉淀,将上清液离心过滤,浓缩至无醇味,上Dianion HP-20柱,依次用水20L、20%乙醇60L、40%乙醇60L洗脱,流速20L/24h,收集40%乙醇洗脱部位,用水离散溶解,离心过滤,浓缩至40ml,过Toyopearl HW-40色谱柱,依次用水3L和体积浓度10%甲醇水溶液3L洗脱,流速8mL/min,收集体积浓度10%甲醇水溶液洗脱部分,用甲醇溶解,静置24h,析出无色结晶,将上层溶液吸出,无色结晶干燥,再次用甲醇溶解,静置24h,如此反复5次,得无色结晶即为2-苯乙酰胺,质量含量达到95%以上。
5.权利要求1或2-4任一项所述方法制备的2-苯乙酰胺化合物作为唯一活性成分在制备治疗雌激素缺乏症药物中的应用。
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