[发明专利]5N高纯碲冶炼方法在审
申请号: | 201710382623.3 | 申请日: | 2017-05-26 |
公开(公告)号: | CN107313063A | 公开(公告)日: | 2017-11-03 |
发明(设计)人: | 李俊;谭小雄;杨安福;李红贵;李水林 | 申请(专利权)人: | 湖南省金润碲业有限公司 |
主分类号: | C25B1/00 | 分类号: | C25B1/00;C01B19/02 |
代理公司: | 郴州大天知识产权事务所(普通合伙)43212 | 代理人: | 徐起堂 |
地址: | 423312 湖南省郴州市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 冶炼 方法 | ||
1.一种5N高纯碲冶炼方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)用低电流密度电积法产出符合YS/T222-2010标准的4N碲锭;
(2)将4N碲锭进行低温真空真馏,产出蒸馏碲;
(3)将蒸馏碲破碎成小颗粒,然后放入纯石英坩埚中在氢气流中加热,铸锭得5N高纯碲锭。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(1),将二氧化碲溶于氢氧化钠溶液中使碲含量每升60-70克,保温80-90℃搅拌3小时,加硫化碱1-10千克,加氢氧化钙10-50千克,再搅拌1小时,化验铅含量每升低于0.003克为止,压滤,滤液用硫酸中和至pH值为5-5.5,再压滤得精制二氧化碲,将所得精制二氧化碲用99%烧碱配制成每升含碲150-240克、每升含NaOH50-120克的电积液,在电流密度30-60范围内电积,析出碲,经洗涤烘干铸锭得符合YS/T222-2010标准的4N碲锭。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(2),将所得4N碲锭装入真空蒸馏炉中,真空度在5帕以下,碲锭在600℃定温熔化,保温3-8小时,蒸馏碲在石英盆中冷凝即得银灰色针状结晶蒸馏碲。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(3),将所得蒸馏碲破碎成小颗粒,放入纯石英坩埚中在氢气流中加热,石英坩埚在石英管道中加热,加热前通纯氢气5-20分钟,氢气流量保持每分钟2-10升,碲熔化后,改通氮气,移除加热装置,至碲冷却到常温即得5N高纯碲,所得5N高纯碲锭为银白色、表面光滑。
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