[发明专利]5N高纯碲冶炼方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碲的提纯方法，尤其涉及一种5N高纯碲冶炼方法。

背景技术

碲的提纯一直是困扰本领域技术人员的一个难题。

目前高纯碲冶炼工艺一般采用真空真蒸溜3N或4N碲。这些方法存在严重缺陷：第一、与碲在真空状沸点接近的元素残留严重如硒，温度偏高时铅残留亦很严重，影响碲的纯度，使碲难于达到5N；第二、真空是相对的，蒸馏出来的碲表面总有一层黑灰色的氧化膜同样影响碲的纯度。目前传统高纯碲冶炼工艺生产出来的高纯碲比YS/T222-2010标准中的4N碲锭品位高，但达不到5N碲，只能称为蒸馏高纯碲，尚不能称为5N碲。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5N高纯碲冶炼方法。

为了解决上述技术问题，本发明的方法包括以下步骤：

（1）用低电流密度电积法产出符合YS/T222-2010标准的4N碲锭；

（2）将4N碲锭进行低温真空真馏，产出蒸馏碲；

（3）将蒸馏碲破碎成小颗粒，然后放入纯石英坩埚中在氢气流中加热，铸锭得5N高纯碲锭。

步骤（1），将二氧化碲溶于氢氧化钠溶液中使碲含量每升60-70克，保温80-90℃搅拌3小时，加硫化碱1-10千克，加氢氧化钙10-50千克，再搅拌1小时，化验铅含量每升低于0.003克为止，压滤，滤液用硫酸中和至pH值为5-5.5，再压滤得精制二氧化碲，将所得精制二氧化碲用99%烧碱配制成每升含碲150-240克、每升含NaOH50-120克的电积液，在电流密度30-60范围内电积，析出碲，经洗涤烘干铸锭得符合YS/T222-2010标准的4N碲锭。

步骤（2），将所得4N碲锭装入真空蒸馏炉中，真空度在5帕以下，碲锭在600℃定温熔化，保温3-8小时，蒸馏碲在石英盆中冷凝即得银灰色针状结晶蒸馏碲。

步骤（3），将所得蒸馏碲破碎成小颗粒，放入纯石英坩埚中在氢气流中加热，石英坩埚在石英管道中加热，加热前通纯氢气5-20分钟，氢气流量保持每分钟2-10升，碲熔化后，改通氮气，移除加热装置，至碲冷却到常温即得5N高纯碲，所得5N高纯碲锭为银白色、表面光滑。

本发明的方法，第一步中的添加剂能有效地去除重金属杂质及硅酸根、亚锡酸根、偏铝酸根等，低电流密度电积法有效地控制了杂质硒元素的含量，该法可将硒降至5PPM以内（标准为不大于20PPM），为后续工艺打下基础，原理是利用硒和碲的4价阳离子的电极电位不同，获得电子转化成原子的能力不同，4价碲离子比4价硒离子更容易获得电子转化成碲原子，在低电流密度状态下4价硒离子更难获得电子在阴极析出硒原子，从而有效地降低了阴极析出碲中硒的含量。第二步中低温（600℃）真空蒸馏4N碲有效地将杂质铅、铝、铋、铁、钠的含量降至1PPM以内，杂质铜、硅、镁、砷、硫的含量降至0.5PPM以内（其中的铅如果不采用该法很难降至1PPM以内，原理是铅在真空状态下的挥发点温度和碲在真空状态下的挥发点温度差很小，只有尽量接近碲的挥发点温度才能有效地抑制铅的挥发，该温度控制点在600摄氏度左右）。第三步采用将破碎成小颗粒的蒸馏碲放入纯石英坩埚中在氢气流中加热铸锭，可以有效地降低杂质硒的含量至0.5PPM以内，原理是硒在氢气流中加热熔化时产生易挥发的硒化氢除去，碲表面氧化膜去除，原理是氧化膜中的氧元素在加热时与氢气流中氢元素反应产生水挥发，从而得到表面光滑呈银白色的5N碲锭。

采用本发明的方法，第一步采用低电流密度（30-60A/平方米）电积法产出YS/T222-2010标准中的4N碲锭；第二步采用将4N碲锭进行低温真空真馏，产出蒸馏碲；第三步采用将破碎成小颗粒的蒸馏碲放入纯石英坩埚中在氢气流中加热铸锭得到5N碲锭，确保产品为真正5N碲，表面光滑无氧化膜，如银锭一样光亮银白，克服了现有技术的各种缺陷，实现了发明目的。

具体实施方式

下面对本发明的方法作详细描述。

本发明的方法包括以下步骤：

第一步，用低电流密度电积法产出符合YS/T222-2010标准的4N碲锭，即将二氧化碲溶于氢氧化钠溶液中使碲含量每升60-70克，保温80-90℃搅拌3小时，加硫化碱1-10千克，加氢氧化钙10-50千克，再搅拌1小时，化验铅含量每升低于0.003克为止，压滤，滤液用硫酸中和至pH值为5-5.5，再压滤得精制二氧化碲，将所得精制二氧化碲用99%烧碱配制成每升含碲150-240克、每升含NaOH50-120克的电积液，在电流密度30-60范围内电积，析出碲，经洗涤烘干铸锭得符合YS/T222-2010标准的4N碲锭。