[发明专利]一种四氯化锡的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机化合物的制造方法，具体地，本发明涉及一种四氯化锡的制备方法及其应用。

背景技术

四氯化锡是有机锡化合物的主要原料，有机锡化合物用于PVC制品和作为热稳定剂的国际消耗耗量逐年增加。无水四氯化锡可用作有机锡合成的原料及氯化剂，纺织工业中的煤软剂、制造蓝晒图纸、感光纸、润滑油的添加剂和镀锡等领域。目前，大多数四氯化锡的合同均是以金属锡粒或无水氯化亚锡与氯气反应的间歇性操作。

由于锡、氯反应是放热反应，反应温度在很短时间内很快超过锡的熔点温度 (231.5℃)，所以反应过程中常常由于锡的熔化导致氯气通道堵塞，因而造成停产。另外，在反应过程中，氯气在锡表面接触面积小，停留时间短，造成氯气利用率低，影响四氯化锡收率。同时，由于尾气中氯气含量过高对环境影响较大。

针对上述问题本发明提供一种四氯化锡的制备方法，以四氯化锡为反应介质，加入介孔二氧化硅，提高锡与氯气的接触面积，提高反应效率和收率；另外还制备一种SnCl₄/高分子复合物，其具有很强的催化活性、抗水性和热稳定性高。

发明内容

针对上述问题，本发明第一方面提供一种四氯化锡的制备方法，包括以下步骤：

向反应釜中加入锡、四氯化锡溶液、介孔二氧化硅，再通入氯气，且控制釜内温度在低于100℃，压力控制在0.5MPa，氯气流量控制在31m³/h，反应16h；得四氯化锡；

其中，所述介孔二氧化硅为SBA-15介孔二氧化硅；所述锡与所述四氯化锡溶液、所述介孔二氧化硅的重量比为1：(0.5-1.5)：(0.2-0.7)。

在一种实施方式中，所述锡与所述四氯化锡溶液、所述介孔二氧化硅的重量比为1：0.8：0.4。

本发明第二方面提供一种SnCl₄/高分子复合物，所述SnCl₄/高分子复合物的制备原料包括三聚氰胺、八(氨基苯基三氧硅烷)、苯酚、甲醛、五水四氯化锡；所述三聚氰胺与所述苯酚、所述甲醛的摩尔比为1:(1-2)：(3-5)；所述三聚氰胺与所述八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1：(0.01-0.1)。

本发明第三方面提供一种SnCl₄/高分子复合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)苯并噁嗪单体：按摩尔比将三聚氰胺、八(氨基苯基三氧硅烷)、苯酚、质量分数为50％的甲醇/水溶液加入到反应器中，搅拌，升温至50-60℃，滴加甲醛溶液，滴加完毕后，升温至80-90℃，保温反应5-10h，减压除去甲醇和水，得到苯并噁嗪单体；

(2)SnCl₄/高分子复合物：向反应器中加入甲基硅油，升温至200℃，缓慢滴加苯并噁嗪单体、甲醇、五水四氯化锡混合物，200℃条件下保温反应2-3h，降温至室温，过滤，环己烷洗涤滤饼，80℃条件下减压干燥20h，得到SnCl4/高分子复合物。

在一种实施方式中，所述三聚氰胺与所述苯酚、所述甲醛的摩尔比为1:1.45： 4.2。

在一种实施方式中，所述三聚氰胺与所述八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为 1：0.07。

在一种实施方式中，所述步骤(1)中所述三聚氰胺与所述质量分数为50％的甲醇/水溶液重量比为1：6。

在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述苯并噁嗪单体与所述甲醇、所述五水四氯化锡的重量比为1：5：(0.2-0.5)；所述苯并噁嗪单体与所述甲基硅油的重量比为1：15。

在一种实施方式中，所述步骤(2)中所述苯并噁嗪单体与所述甲醇、所述五水四氯化锡的重量比为1：5：0.36。

在一种实施方式中，所述SnCl₄/高分子复合物应用于蔗糖转化为乳酸甲酯领域。

参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。