[发明专利]两步水热法制备椭圆形微/纳多孔结构物质与磷酸铁锂正极材料的方法有效

专利信息
申请号: 201710387302.2 申请日: 2017-05-27
公开(公告)号: CN107275593B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 杨晓钢;李光;董斌 申请(专利权)人: 宁波诺丁汉大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
代理公司: 宁波甬致专利代理有限公司 33228 代理人: 沈春红
地址: 315100 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 两步水热 法制 椭圆形 多孔 结构 物质 磷酸 正极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种两步水热法制备磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:包括:首先共沉淀法制备磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒;然后将制得的磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒在水热反应釜内聚合组装生成椭圆形微/纳多孔结构的Fe2(NH4)(OH)(PO4)2(H2O)2二次颗粒;将椭圆形微/纳多孔结构的Fe2(NH4)(OH)(PO4)2(H2O)2二次颗粒煅烧制备椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁;将椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁经碳包覆及混锂煅烧制备磷酸铁锂正极材料;

所述的磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒,其具体的制备过程包括:

(1)共沉淀法制备磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒

(1.1)称取含磷酸根的化合物和三价铁盐分别溶于去离子水中,分别配置成浓度为0.1 mol/L ~ 3 mol/L 的含磷酸根的化合物溶液和0.1 mol/L ~ 3 mol/L 的三价铁盐溶液;

(1.2)采用蠕动泵或计量泵将含磷酸根的化合物溶液和含三价铁盐溶液注入第一反应器中,确保磷酸根与铁离子的摩尔比为0.98~1.02:1;(1.2)中所述的第一反应器为具有高强度微观混合能力、实现爆发式成核的特性,超声波强化撞击流反应器、利用超声波与撞击流强化反应物混合;

(1.3)磷酸根离子与三价铁离子在第一反应器内快速混合和反应,并爆发成核,生成纳米级磷酸铁一次颗粒;

所述椭圆形微/纳多孔结构的Fe2(NH4)(OH)(PO4)2(H2O)2二次颗粒和椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁,具体的制备过程包括:

(2)水热法制备具有椭圆形微/纳多孔结构的Fe2(NH4)(OH)(PO4)2(H2O)2二次颗粒,并煅烧制备椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁

(2.1)将前述步骤所制的含磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒的母液加入水热反应釜中,加热至150-300摄氏度,反应2-20小时后结束;然后洗涤过滤得到固体粉末,固体粉末置于80-120oC的干燥箱中烘干12小时,经研磨粉碎获得椭圆形微/纳多孔结构的 Fe2(NH4)(OH)(PO4)2(H2O)2二次颗粒;

(2.2)将Fe2(NH4)(OH)(PO4)2(H2O)2二次颗粒放入马弗炉内,于空气中在500-750摄氏度下煅烧6-20小时,得到椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁;

所述的磷酸铁锂正极材料,其具体的制备过程包括:

(3)经碳包覆及混锂煅烧制备磷酸铁锂正极材料

(3.1)将椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁、锂源按照1 mol FePO4:1-1.05 mol Li的比例混合,然后再加入质量分数为5-20 wt%的碳源,得到的混合物在行星式球磨机中以200-800rpm的转速球磨2-10小时,球磨后的混合物置于氮气气氛中于600-800℃高温煅烧6-8小时,得到磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的两步水热法制备磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:所述的步骤(1.1)还包括将NH3的质量百分浓度为25-28%的浓氨水稀释配置成0.1 mol/L ~ 3mol/L的稀氨水。

3.根据权利要求2所述的两步水热法制备磷酸铁锂正极材料的方法,其特征在于:所述的步骤(1.2)中还包括在第一反应器中加入0.1 mol/L ~ 3 mol/L的稀氨水,调节反应物料的pH为1.5~2.2。

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