[发明专利]两步水热法制备椭圆形微/纳多孔结构物质与磷酸铁锂正极材料的方法

说明书

本发明公开一种两步水热法制备椭圆形微/纳多孔结构物质与磷酸铁锂正极材料的方法，包括：首先共沉淀法制备磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒；然后将制得的磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒在水热反应釜内聚合组装生成椭圆形微/纳多孔结构的Fe₂(NH₄)(OH)(PO₄)₂(H₂O)₂二次颗粒；将二次颗粒煅烧制备椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁；将椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁经碳包覆及混锂煅烧制备磷酸铁锂正极材料。具有纳米级磷酸铁锂的良好导电性与倍率性，又解决了纳米级磷酸铁锂振实密度低的缺点。相比传统共沉淀法或水热法所得磷酸亚铁及其正极材料颗粒，本发明制备的微米级正极材料具有孔隙率高、粒径分布均匀、振实密度高、易于加工。

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及采用两种不同结构反应器两步水热法制备椭圆形微/纳多孔结构物质(圆形微/纳多孔结构Fe₂(NH₄)(OH)(PO₄)₂(H₂O)₂)与磷酸铁锂正极材料的方法。

背景技术

为了解决日益严峻的环境污染问题和能源紧缺问题，锂离子电池作为一种清洁、环保的储能材料已经广泛用于手机、电脑等便携式设备领域，电动汽车领域，以及其他储能设备领域。在众多锂离子电池正极材料中，具有橄榄石结构的磷酸铁锂正极材料，因铁资源丰富、无毒、低成本，以及优良的电化学性能和良好的循环性能等优点，已经在锂离子电池的发展中占有越来越重要地位。但是，磷酸铁锂正极材料的理论放电容量为170mAh g^-1,而实际放电容量一般只有110mAh g^-1,这是由于较低的电子电导率(10^-10～10^-9S/cm)、锂离子扩散系数(1.8×10^-14cm²/S)等缺点所造成的，这些缺点也一直严重制约着磷酸铁锂正极材料在现实生活与生产中的应用。制备纳米级磷酸铁锂可以有效解决磷酸铁锂正极材料低电子电导率的缺点，但是同时导致了正极材料低震实密度、低能量密度的缺点。因此，具有微纳多孔结构的磷酸铁锂可以满足锂离子电池高能量密度、高倍率性能的工业需求。

相比于传统水热法制备磷酸铁前驱体和磷酸铁锂的方法，使用两步水热法制备具有微纳多孔结构的椭圆状磷酸铁锂具有反应时间短、成本低、工艺简单等优势。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种两步水热法制备椭圆形微/纳多孔结构物质与磷酸铁锂正极材料的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种两步水热法制备椭圆形微/纳多孔结构及磷酸铁锂正极材料的方法，包括：首先共沉淀法制备磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒；然后将制得的磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒在水热反应釜内聚合组装生成椭圆形微/纳多孔结构的Fe₂(NH₄)(OH)(PO₄)₂(H₂O)₂二次颗粒；将椭圆形微/纳多孔结构的Fe₂(NH₄)(OH)(PO₄)₂(H₂O)₂二次颗粒煅烧制备椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁；将椭圆形微/纳多孔结构磷酸铁经碳包覆及混锂煅烧制备磷酸铁锂正极材料。

本发明上述的磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒，其具体的制备过程包括：

(1)共沉淀法制备磷酸铁锂前驱体纳米级一次颗粒

(1.1)称取含磷酸根的化合物和三价铁盐分别溶于去离子水中，分别配置成浓度为0.1mol/L～3mol/L的含磷酸根的化合物溶液和三价铁盐溶液；