[发明专利]一种石墨加热器及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨加热器及其制备方法，该石墨加热器包括一石墨加热体和夹持在石墨加热体的加厚管壁处的两个水冷电极，其中该石墨加热器还包括：两个Ag‑Cu‑Ti合金箔，分别设置于两个水冷电极与石墨加热体之间，用于使水冷电极和石墨加热体紧密贴合。这种石墨加热器通过冷却水的作用降低了石墨加热体的挥发速率，延长了石墨加热器的寿命；Ag‑Cu‑Ti钎料钎焊既保证了石墨加热体与水冷铜电极的良好连接，又具有极好的导热性能，提高了设备使用的可靠性；向石墨加热体加热区间延伸的冷却水管增加了降温过程中的降温速率。本发明主要应用于高真空高温电阻炉。

技术领域

本发明涉及一种石墨加热器及其制备方法，尤其涉及一种超高真空高温实验炉的石墨加热器。

背景技术

一般而言，矿物中稀有气体制备通常是使用真空电阻炉或者高频感应炉，在真空环境下将矿物加热到高温环境，使矿物中的稀有气体以扩散的方式释放出来并进行分析。由于高频感应炉在低温阶段(＜600℃)存在测温困难的问题，因此对于需要从低温阶段开始进行精细加温的实验，还是以真空电阻炉的应用为主。常用的真空电阻炉又分为石墨加热器炉和钽片或钽丝加热器炉。

加热体作为电阻炉的“心脏”，在满足应用需求的情况下我们必须优先考虑其使用寿命。现在市场上常见的是以钽片或钽丝作为加热器的炉子，真空条件下最高温度可以达到2200℃，但由于高温下钽的蒸发以及膨胀会导致加热器电阻增大并且发生变形，影响使用寿命。另外，钽的电阻率随温度变化，在升温过程中达到目标温度时常存在温度过冲现象，这一现象在低温时(＜500℃)更为明显。高纯石墨具有强度高、抗热震性好、耐高温、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密加工等优点，可用于加工制作电加热元件及坩埚。用石墨制作加热器主要有以下优势：石墨在高温情况下强度高，在1700-1800℃时，可超过所有氧化物和金属；石墨电阻温度系数小，热惯性小，可以快速加热和冷却；石墨良好的导热性和小的热膨胀系数，是最耐热震的材料之一，使用寿命长。

石墨加热体在电阻炉中的使用寿命取决于其氧化和挥发速度、表面功率、最高工作温度等。在高真空环境中，工作温度在2200℃以下时，挥发速度是我们要重点考虑的因素。真空电阻炉由内而外通常由坩埚、加热器、热屏蔽层、水冷电极以及电阻炉腔体组成。加热器外部安装的热屏蔽层具有隔热、保温、减少热损失的作用。真空电阻炉可以采用水冷电极给加热器供电，如果将水冷电极进行适当的处理，在保证中心加热区域的温度的情况下对石墨加热体进行部分冷却，这样就可以通过减少石墨加热体挥发有效面积的方法适当减小挥发速率，又可以实现加热器的快速冷却，不失为一个行之有效的延长石墨加热体寿命的办法。

另外，高温石墨电阻炉制造过程中，通常会采用石墨连接件，连接件由于受热冲击、震动等因素影响，连接点十分容易松弛，进而影响炉子使用的可靠性及效率，增加设备使用成本。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明的目的是为了解决现有小型高温真空电阻实验炉技术中的钽加热器寿命短、低温区间存在温度过冲，以及石墨电阻炉连接件易松弛的问题，提供了一种石墨加热器，有效的提高了加热器使用寿命，增加了连接点强度，提高了设备运转可靠性。

(二)技术方案

本发明的一方面提供一种石墨加热器，包括一石墨加热体和夹持在石墨加热体的加厚管壁处的两个水冷电极，其中该石墨加热器还包括：

两个Ag-Cu-Ti合金箔，分别设置于两个水冷电极与石墨加热体之间，用于使水冷电极和石墨加热体紧密贴合。

其中，所述石墨加热体为圆管状，管壁厚度为1.5-2mm，材质纯度为99.999％，且石墨加热体一端具有两切口，具有切口的石墨加热体一端的管壁为加厚管壁，加厚管壁的高度小于切口的高度；其中，每一切口宽度为2-3mm，将石墨加热体分成均等的两部分。

其中，所述水冷电极为形状不规则的铜块，厚度2cm，纯度为99.99％。