[发明专利]一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法

权利要求书

1.一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)催化剂溶液的配制；(2)α-三氢化铝的制备；(3)产物后处理；

所述步骤(1)催化剂溶液的配制，具体为：在真空手套箱中，分别称取NaBH₄和LiAlH₄，先将LiAlH₄溶解于精制后的无水乙醚中，随后将LiAlH₄和乙醚的混合溶液经由减压抽滤的方式加入到NaBH₄中，搅拌至溶解，得到催化剂溶液；

所述步骤(2)α-三氢化铝的制备，具体为：取2000～4000mL精制后的甲苯置于反应容器中，通入氮气除尽反应器中的空气，重复该操作2～4次后，由减压过滤的方式加入200～400mL步骤(1)所得催化剂溶液，在回流状态下，搅拌升温至80～95℃，随后开始蒸馏，温度控制在80℃～97℃，并缓慢滴加350～500mLLiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，滴加完毕后，升温回流5～20min，随后继续蒸馏，温度控制在90℃～110℃，滴加3000～4500ml的LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，滴加完毕，缓慢升温至85～105℃并回流5～20min，冷却，至60～90℃时继续回流20～45min，再静置，缓慢降至室温；蒸馏出溶剂回收备用；其中，所述LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液配制步骤：取50～100g无水AlCl₃，在冰盐浴条件下，缓慢滴加200～450mL精制后的无水乙醚，滴加完毕后搅拌至AlCl₃完全溶解，得到无水AlCl₃和乙醚混合溶液；取1600～2200mL精制的无水乙醚和50～100g精制的氢化铝锂，搅拌2～8min后，边搅拌边缓慢滴加无水AlCl₃和乙醚混合溶液，滴加完毕后继续搅拌5～20min，加入1500～2400mL精制后的甲苯，搅拌2～10min，沉化，过滤，备用。

2.根据权利要求1所述的以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法，其特征在于：按照质量体积比，NaBH₄︰LiAlH₄︰无水乙醚＝0.8～1.5g︰0.5～1.5g︰200～300mL。

3.根据权利要求1所述的以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法，其特征在于：所述步骤(3)产物后处理，具体为：弃去步骤(2)所得反应容器中上清液，再用回收的蒸馏出溶剂清洗数次，直至无明显漂浮物为止，滤干产物，转移出后，45～70℃、真空度为45～90mmHg条件下干燥4～8h得到浅灰色微粒。