[发明专利]一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法

说明书

本发明公开了一种以硼氢化钠催化制备α‑三氢化铝的工艺方法，包括以下步骤：(1)催化剂溶液的配制；(2)α‑三氢化铝的制备；(3)产物后处理。本发明提供的一种以硼氢化钠催化制备α‑三氢化铝的工艺方法，可以在较低温度和常压条件下进行，适用于工业化生产。所得α‑三氢化铝晶型单一，单批转化率为86.5％以上，纯度达98％，热稳定性高，有利于在含能材料、推进剂及燃料电池等领域的应用。

技术领域

本发明涉及一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法，具体属于金属氢化物制备技术领域。

背景技术

氢能源在宇航事业中的应用已有相当长的历史,使用效果独特而显著。从二次大战末期的开发研究,直到50年代航天飞机上试用及后期的使用,60年代在火箭发动机燃料应用的成熟经验,直至近年来在航天飞机和未来轨道飞机与洲际军、民航机中的广泛应用，充分显示出它的生命力和强大的活力。氢位于元素周期表之首，它质量最小，在常温下为无色、无味的气体，且地球上氢的储量非常丰富、发热值高、燃烧性能好、点燃快、燃烧产物无污染，被看作未来理想的洁净能源，受到各国政府和科学家的高度重视。由于氢气极易着火而引起爆炸，因此要想有效利用氢能源，解决氢能的储存和运输已成为开发利用氢能的核心技术。在航天领域中应用的氢，通常是液化氢，不仅费用昂贵，而且不安全，因此研制在较低温度和压力下，方便、高效地储存和释放氢能的含氢材料是科学工作者一直追求的目标。

三氢化铝(AlH₃)的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性，是被公认的不仅可用作储氢材料、燃料电池的氢源和聚合催化剂，而且具有很高的燃烧热，添加在推进剂中可使比冲得到明显提高，因而是固体推进剂和固液混合推进剂的高能添加剂。AlH₃毒性小，含氢质量分数10.08％，生成热-11.4J/mol，用于推进剂，可使性能得到显著改变。

AlH₃在实用方面也存在一些问题：AlH₃的制备在现阶段认为工艺较为复杂，成本较高；在低温条件下放氢仍存在不稳定性；由于AlH₃是两种具有强还原性的原子结合组成的物质，即使α-AlH₃仍有缓慢放气、分解等现象，难以满足应用的需求。所以，对于AlH₃的结构、稳定性、合成的开发、以及热释放能力的研究势在必行。我国对AlH₃的研究大都出现在对其性质和AlH₃加合物的研究阶段，而真正经济的合成方案尚未提出。针对该问题，杨玉林等人曾提出使用二异丁基氢化铝和LiBH₄作催化剂剂控制制备α-AlH₃，可以得到产率较高的α-AlH₃，但该法使用的二异丁基氧化铝价格偏高，加大了生产成本，同时该法合成后处理操作工艺繁琐，需要乙醚洗涤、稀盐酸洗涤、去离子水洗涤、真空干燥等操作，很难进行大批量的产业化生产。因此，研究一种操作简单，经济高效的制备α-三氢化铝的方法，显得尤为必要。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法，反应条件温和易控制。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法，包括以下步骤：(1)催化剂溶液的配制；(2)α-三氢化铝的制备；(3)产物后处理。

前述以硼氢化钠催化制备α-三氢化铝的工艺方法中，步骤(1)催化剂溶液的配制，具体为：在手套箱中，分别称取NaBH₄和LiAlH₄，先将LiAlH₄溶解于精制后的无水乙醚中，随后将LiAlH₄和乙醚的混合溶液经由减压抽滤的方式加入到NaBH₄中，搅拌至溶解，得到催化剂溶液。