[发明专利]华盖散颗粒的制备方法和质量控制方法

权利要求书

1.华盖散颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、按质量比为1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3分别取麻黄、炒苦杏仁、炒紫苏子、陈皮、炙桑白皮、茯苓和炙甘草，然后加入相当于药材总质量6～12倍的水进行第一次煎煮，过滤收集滤液，药渣再加入相当于药材总质量4～10倍的水进行第二次煎煮，过滤收集滤液，药渣再加入相当于药材总质量3-8倍的水进行第三次煎煮，过滤收集滤液；

b、合并3次煎煮滤液，滤过，滤液真空减压浓缩至相对密度为1.12～1.18的浓缩液；

c、以糊精和乳糖的混合物作为底物，喷入步骤b所得浓缩液中，沸腾干燥质粒，筛选粒度在16-60目的颗粒，得华盖散颗粒。

2.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述麻黄、炒苦杏仁、炒紫苏子、陈皮、炙桑白皮、茯苓和炙甘草的质量比为3：3：3：3：3：3：1.5。

3.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述第一次煎煮时间为1～3小时，所述第二次煎煮时间为1～1.5小时，所述第三次煎煮时间为0.5～1.5小时。

4.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述糊精和乳糖的质量比为3:1。

5.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述沸腾干燥条件为进风温度：80℃、风机频率35Hz、进料速度40r·min^-1、雾化压力0.1Mpa。

6.根据权利要求1所述华盖散颗粒的制备方法，其特征在于：所述糊精和乳糖的混合物加入量为干膏量的1.12倍。

7.华盖散颗粒的质量控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的测定：取华盖散颗粒，研磨后加甲醇溶液，超声溶解，冷却，再加甲醇溶液补足失重，摇匀，过滤，收集滤液得华盖散颗粒样品；盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱标准品用甲醇溶液溶解，摇匀得标准品溶液，然后将华盖散颗粒样品和标准品溶液在如下色谱条件下检测：色谱柱：长度和直径为250mm×4.6mm，5μm的Kromasil100-5Phenyl；柱温：27℃；进样量：10μl；流速：1.0ml·min^-1；流动相：乙腈与磷酸质量分数为0.1％的磷酸水体积比为1∶99；检测波长：210nm；

(2)甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸含量的测定：取华盖散颗粒研磨后用甲醇溶液，制成华盖散颗粒样品，然后将甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸标准品加甲醇溶解，制成标准品溶液，再将华盖散颗粒样品和标准品溶液在如下色谱条件下检测：色谱柱：长度和直径250×4.6mm，5μm的Thermo Syncronis C₁₈；柱温：27℃；流动相：乙腈-0.01％磷酸水；进样量：20μl；流速：1.0ml·min^-1；流动相：乙腈与磷酸质量分数为0.1％的磷酸水梯度洗脱，0～12min乙腈体积比为18％，12～30min乙腈体积比为20％，30～40min乙腈体积比为25％，40～55min乙腈体积比为100％；

(3)结果判断：华盖散颗粒样品在盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、橙皮苷和迷迭香酸标准品出峰处出峰符合质量标准。

8.根据权利要求7所述华盖散颗粒的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，华盖散颗粒样品制备方法为：取华盖散颗粒，研磨后按3每克华盖散颗粒加250ml含盐酸的体积分数为50％的甲醇溶液，超声溶解，冷却，再加含盐酸的体积分数为50％的甲醇溶液补足失重，摇匀，过滤，收集滤液得华盖散颗粒样品；所述甲醇溶液中盐酸质量分数为0.036％；

标准品溶液制备方法为：分别称取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱，用体积分数为50％的甲醇溶解并稀释，配制成含盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别为20μg/ml、10μg/ml的溶液即可。

9.根据权利要求7所述华盖散颗粒的质量控制方法，其特征在于，步骤(2)中，华盖散颗粒样品制备方法为：取华盖散颗粒，按每克华盖散颗粒加100ml甲醇，在频率40kHz、功率240W条件下超声提取30min，取出，冷却，补足失重，在10000r·min^-1离心10min，上清液用0.45μm微孔滤膜滤过即可；

标准品溶液制备方法为：分别称取甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸，加甲醇溶解配制成浓度分别为0.3733mg·ml^-1、0.0902mg·ml^-1和0.1911mg·ml^-1的溶液。