[发明专利]一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法

权利要求书

1.一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1)、CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗，以去除表面氧化物层，再用N₂吹干；放入真空管式炉的石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H₂，升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火；生长石墨烯时通入CH₄和H₂，生长，生长后断开CH₄，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；

2)、银纳米方的制备：取乙二醇加入反应器中，油浴加热；加入硫化钠和乙二醇混合溶液；随后加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混合溶液；再加入硝酸银和乙二醇混合溶液，保温；随后水浴温度在20-25℃，水浴保温20min；分别用丙酮和去离子水进行多次离心，得到银纳米方；

3)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤2)得到的银纳米方进行稀释并进行超声分散，取部分倒入装有磁子的反应器中；将步骤1)得到的CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入装有银纳米方的反应器中；之后油浴加热反应；取出样品用去离子水清洗并烘干，得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料；

4)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤3)中得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料放在真空管式炉中，抽真空，退火处理；

步骤1)中退火过程通入Ar流量为100-150sccm，通入H₂流量为20-50sccm。

2.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于步骤1)中石墨烯生长过程通入CH₄流量为10-15sccm，通入H₂流量为50-100sccm。

3.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于步骤1)中通入Ar和H₂，升温至900℃-1000℃，其升温速度为15℃-20℃/min。

4.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述反应器要用丙酮、乙醇、去离子水超声处理去除杂质，油浴温度控制在140-170℃，油浴锅转速控制在260-360r/min，保温时间控制在10-15mi n；聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比保持在比在1-2，乙二醇作为溶剂和还原剂。

5.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤2)中所述硫化钠和乙二醇混合溶液，其中硫化钠的浓度为3mM)；聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混合溶液的质量比为1:56；硝酸银和乙二醇混合溶液中，硝酸银的浓度为0.24M-0.31M。

6.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法， 其特征在于：步骤3)中银纳米方稀释后浓度为5-10mol/l，超声分散的时间为10-30mi n，频率为40-90kHz。

7.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤3)所述的加热反应是指油浴锅加热至60-90℃，保温10-45mi n。

8.如权利要求1所述的一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，其特征在于：步骤4)中退火处理温度控制在230-270℃，退火处理时间控制在20-40min，以去除表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，使银纳米方暴露出更多的活性位点。