[发明专利]一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法

说明书

本发明提供了一种快速制备银纳米方‑石墨烯‑泡沫镍复合材料的方法。主要包括以下几个工艺步骤：1.用化学气相沉积法(CVD)在泡沫镍基体上生长一层石墨烯，制备出石墨烯/泡沫镍基体；2.采用多元醇还原法制备银纳米方；3.将上述石墨烯/泡沫镍基体材料放入装有磁子的反应器中，加入经丙酮离心稀释后的银纳米方，置于油浴锅中，转速调解在260‑360r/min,在一定温度下保温一段时间，取出漂洗并烘干，得到银纳米方‑石墨烯‑泡沫镍复合材料。4将制备好的银纳米方‑石墨烯‑泡沫镍复合材料放入管式炉中进行退火处理。

技术领域

本发明涉及一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，属于材料化学制备技术领域。

背景技术

银纳米粒子因其独特的电子、光学、机械和催化特性，而且具有优良的抗菌性、生物兼容性和易于表面修饰等特点，广泛应用于抗菌、光学、催化、环保、传感和生物材料等领域。石墨烯由于其高的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载金属粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料具有优异的催化、电化学传感和气体传感等性能。目前已经实现了还原氧化石墨烯和银纳米粒子的复合用于催化，传感等领域。但是化学法制备的还原氧化石墨烯/银纳米粒子复合材料大多是以溶液、粉末、气凝胶的形式存在，难以回收再利用。而且其导电性、机械性能也不如CVD法制备的石墨烯。且一般文献报道的银纳米粒子与石墨烯的复合方法需要使用大量的还原剂且需要消耗很长的时间。目前，CVD法制备的石墨烯和银纳米粒子的复合结构也有报道，但是其制备往往使用各种化学试剂对无官能团的CVD石墨烯表面进行修饰，再进行连接剂连接，工艺步骤复杂。本发明提供了一种快速制备银纳米方/石墨烯/泡沫镍复合材料的方法，利用聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯表面很强的亲和力和聚乙烯吡咯烷酮本身强大粘附力，在短时间内即可将银纳米方均匀高密度的牢固粘附在大比表面积的石墨烯/泡沫镍的表面，随后进行短暂的退火处理，即可去除表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，使银纳米方的活性位点充分暴露，具有很高的催化活性。该方法工艺流程简单、周期短，所制备的复合材料可以充分利用石墨烯、银纳米方各自优异的催化和传感等性能的协同效应，在催化和医学等领域具有广泛的应用前景。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，该方法利用聚乙烯吡咯烷酮对石墨烯表面很强的亲和力和聚乙烯吡咯烷酮本身强大粘附力，在短时间内即可将银纳米方牢固粘附在大表面积的石墨烯-泡沫镍的表面，纳米方粒径均一且分布均匀。本方法没有复杂的工艺步骤和各种化学试剂的使用、操作简单、效率高、可以稳定大量制备。

技术方案：本发明提供了一种快速制备银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，该方法包括以下步骤：

1)、CVD法制备石墨烯-泡沫镍：泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗，以去除表面氧化物层，再用N₂吹干；放入真空管式炉的石英管内抽真空，排除管内的空气，通入Ar和H₂，升温至900℃-1000℃，并在此温度下退火；生长石墨烯时通入CH₄和H₂，生长，生长后断开CH₄，并快速降温，等炉子冷却到室温后取出样品，得到覆盖上石墨烯的泡沫镍材料；

2)、银纳米方的制备：取乙二醇加入反应器中，油浴加热；加入硫化钠和乙二醇混合溶液；随后加入聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇混和溶液；再加入硝酸银合乙二醇混和溶液，保温；随后水浴温度在20-25℃，水浴保温20min；分别用丙酮和去离子水进行多次离心，得到银纳米方；

3)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤2)得到的银纳米方进行稀释并进行超声分散，取部分倒入装有磁子的反应器中；将步骤1)得到的CVD法制备的石墨烯-泡沫镍浸入装有银纳米方的反应器中；之后油浴加热反应；取出样品用去离子水清洗并烘干，得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料；

4)、银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料的快速制备：将步骤3)中得到银纳米方-石墨烯-泡沫镍复合材料放在真空管式炉中，抽真空，退火处理。