[发明专利]一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法有效
申请号: | 201710396959.5 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN108975922B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 汤素芳;黄宏涛;庞生洋;王永才 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C04B35/622 | 分类号: | C04B35/622;C04B35/83;F27B14/14;F27D11/02;H05B3/14 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 具有 热解碳 涂层 复合材料 发热 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:该方法首先对碳纤维预制体采用E-CVI工艺进行增密处理,制备成碳/碳复合材料发热体胚体;碳/碳复合材料发热体胚体经机械加工后获得碳/碳发热体,再采用化学气相沉积工艺在碳/碳发热体表面沉积热解碳涂层,最后经高温纯化后获得所述表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体;
该方法包括如下步骤:
(1)界面层制备:
采用等温CVI工艺,将碳纤维预制体置于CVI炉中沉积热解碳,在碳纤维预制体上制备厚度为0.4~2μm的热解碳界面层;
(2)利用E-CVI工艺制备碳/碳复合材料发热体胚体,过程为:将步骤(1)制得的表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉中沉积碳基体,获得碳/碳复合材料发热体胚体,整体密度控制在1.55~1.60g/cm3之间;
(3)机械加工:
将步骤(2)制备好的碳/碳复合材料发热体胚体按照产品要求进行加工,制得所需形状和尺寸的碳/碳发热体;
(4)热解碳涂层制备:
采用化学气相沉积工艺,将步骤(3)加工成型后的碳/碳发热体置于CVD炉中沉积热解碳涂层,以封闭碳/碳发热体表面孔隙,得到所述表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体;通过控制沉积时间使发热体的终密度≥1.6g/cm3;
(5)高温纯化:
将步骤(4)制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体置于高温纯化炉中进行纯化处理,得到表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体成品。
2.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳纤维预制体为筒状结构,按照发热体形状和性能要求制成,碳纤维预制体采用2D针刺结构;碳纤维预制体的体积密度一般要求在0.4~0.6g/cm3之间。
3.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述等温CVI工艺制备界面层过程中:以丙烷为气态前驱体,氩气为稀释气体,沉积温度850~980℃,氩气流量为0.05~0.4m3/h,丙烷流量为0.05~0.4m3/h,沉积时间5-10h。
4.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述E-CVI工艺中,将表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉内直接通电加热,纤维周围产生电磁场,由于预制体的隔热及外部气流和水冷壁的作用,预制体由内向外形成温度梯度,反应气体在电磁场、温度场和流体场的相互作用下实现快速沉积。
5.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述E-CVI工艺中,以丙烷为气态前驱体,氩气为稀释气体,沉积温度范围700~1100℃,氩气流量为0.03~0.5m3/h,丙烷流量为0.03~0.5m3/h,沉积时间10-40h。
6.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述化学气相沉积工艺中:以丙烷为气态前驱体,氩气为稀释气体,沉积温度1000~1200℃,氩气流量为0.04~0.6m3/h,丙烷流量为0.04~0.6m3h,沉积时间20-40h。
7.根据权利要求1所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述高温纯化工艺中:纯化温度1700~2400℃,纯化时间5-10h。
8.根据权利要求1所述方法制备的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体,其特征在于:该发热体密度≥1.6g/cm3,室温条件下电阻为20~35μΩ·m。
9.根据权利要求8所述的表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体,其特征在于:所述发热体应用于高温真空熔炼炉或其他高温工业炉。
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