[发明专利]一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，属于高温炉用发热体技术领域。首先对碳纤维预制体采用电耦合化学气相沉积(E‑CVI)工艺进行增密，制备成碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体，经机械加工后，采用化学气相沉积(CVD)工艺在发热体表面沉积热解碳涂层，最后进行高温纯化处理。该方法具有制备周期短、成本低、能耗小等特点。该方法制备的发热体密度≥1.6g/cm³，电阻率(20‑35μΩ·m)。该发热体在高温真空熔炼炉中使用时升温速率高，保温段阻值稳定，且因其表面的热解碳涂层增加的表层的致密性，使得飞溅的物料不易附着损伤发热体，提高了发热体的使用寿命。

技术领域:

本发明涉及高温炉用发热体技术领域，具体涉及一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，所制备的发热体既适用于高温真空熔炼炉也适用于其他高温工业炉。

背景技术:

高温真空熔炼炉是熔炼高温合金等金属的主要设备，使用温度高达1600℃，圆筒形电阻发热体的壁较薄，以满足对电阻值的要求。石墨材料因本身力学性能低、机械强度差、易损坏、使用寿命短等缺点，不适合制备薄壁圆筒形发热体。碳/碳(C/C) 复合材料具有高温强度大、密度低、抗热震、膨胀系数小、导热、导电性能好、可设计性等特点，是制备薄壁高温发热体的理想材料。

CVI工艺是制备C/C复合材料的主要工艺，是碳氢气体在高温下裂解，在碳纤维表面沉积碳基体的一种工艺，其特点是基体结晶性好、强度高、耐高温、耐烧蚀、耐侵蚀、化学稳定性好，升温过程无挥发。但是采用CVI工艺沉积的工件表面易结壳，需几次加工去壳，该工艺同时具有周期长、制备成本高等缺点。E-CVI是在CVI的基础上通过引入电磁场来加快沉积效率，使得材料的制备周期大大缩短，所制C/C材料同样具有强度大、电阻稳定等特点。另外，高温真空熔炼炉在熔炼金属的过程中，物料会飞溅到发热体上，随着附着物料增多，会损伤发热体，降低使用寿命。

发明内容:

针对现在技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体及其制备方法，所制备的C/C复合材料发热体不易附着物料，制备工艺周期短，效率高。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种表面具有热解碳涂层的碳/碳发热体的制备方法，该方法首先对碳纤维预制体采用电耦合化学气相沉积工艺(E-CVI工艺)进行增密处理(致密化处理)，制备成 C/C复合材料发热体胚体；C/C复合材料发热体胚体经机械加工后获得C/C发热体，再采用化学气相沉积工艺(CVD)在C/C发热体表面沉积热解碳涂层，最后经高温纯化后获得所述表面具有热解碳涂层的C/C复合材料发热体。

所述表面具有热解碳涂层的碳/碳复合材料发热体的制备方法，包括如下步骤：

(1)界面层制备：

采用等温CVI工艺(ICVI工艺)，将碳纤维预制体置于ICVI炉中沉积热解碳，在碳纤维预制体上制备厚度为0.4～2μm的热解碳界面层；

(2)利用电耦合化学气相沉积工艺(E-CVI)，制备C/C复合材料发热体胚体，过程为：

将步骤(1)制得的表面有界面层的碳纤维预制体置于带有水冷壁的E-CVI炉中沉积碳基体，获得C/C复合材料发热体胚体，整体密度控制在1.55～1.60g/cm³之间；

(3)机械加工：

将步骤(2)制备好的碳/碳(C/C)复合材料发热体胚体按照产品要求进行加工，制得所需形状和尺寸的碳/碳(C/C)发热体；

(4)热解碳涂层制备：