[发明专利]一种制备均匀纳米微球Na0.5Bi0.5TiO3晶体的方法有效
申请号: | 201710397769.5 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107055610B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 杨锋;谢慧婷;牛静;刘芬;郝雪红;于滨 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01G29/00 | 分类号: | C01G29/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微球 制备 均匀纳米 钛酸铋钠 晶体的 球体 氢氧化钠水溶液 羟基氧化物沉淀 压电铁电陶瓷 规模化生产 碱性水溶液 制备高性能 典型特征 电光器件 工艺过程 光伏器件 混合溶液 机电耦合 纳米微球 实验设备 水热反应 有机溶剂 反应物 换能器 金属盐 纳米级 探测器 晶化 可用 保温 尺度 合成 污染 | ||
1.一种制备均匀纳米微球Na0.5Bi0.5TiO3晶体的方法,其特征是,包括以下步骤:
(一)前驱体的配制
按摩尔比为Bi:Ti =1.01~1.02:2称取Bi(NO3)3•5H2O、钛酸四丁酯,溶剂为乙二醇甲醚,配制Na0.5Bi0.5TiO3前驱体溶液中Ti的浓度为0.2mol/L~1.5mol/L;边搅拌边滴加氨水,产生大量沉淀,即水热前驱体;
(二)矿化剂溶液制备:称取相应质量的NaOH粉末,配制NaOH溶液的浓度为7.5-8.5mol/L;
(三)水热反应
研磨后的前驱体加入到NaOH溶液中;置于磁力搅拌器上剧烈搅拌12h以上,使溶液至黄色浆液;将黄色浆液倒入水热反应釜中填充到80%;再将反应釜密封后置于恒温箱中180℃保温23-25 h,得到纳米Na0.5Bi0.5TiO3晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,Na0.5Bi0.5TiO3晶体为均匀球形,直径为100-150nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:制备矿化剂溶液时,矿化剂溶液的浓度为8 mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是:水热反应时,保温温度为180℃,保温时间为24h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:前驱体溶液的配制方法为:
(1)按前驱体浓度需求量取乙二醇甲醚,将Bi(NO3)3•5H2O固体原料溶于称取量的所需总量三分之一的乙二醇甲醚中;保持温度为40-55℃,磁力搅拌至Bi(NO3)3•5H2O完全溶解,搅拌至溶液呈粘稠的透明溶液,得溶液A;
(2)再将称取的Ti(OC4H9)4加入三分之一的乙二醇甲醚,搅拌均匀,得溶液B;
(3)将溶液A加入到溶液B中,再加入剩下的三分之一的乙二醇甲醚冲洗Ti(OC4H9)4对应溶液A烧杯,将其导入B溶液;混合均匀后Na0.5Bi0.5TiO3前驱体溶液中Ti的浓度为0.5mol/L~1.5mol/L,然后将溶液充分搅拌,用超滤杯过滤得前驱体溶液。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:前驱体溶液中Ti的浓度为1 mol/L。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征是:步骤(1)中,Bi:Ti的摩尔比为1.02:2。
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