[发明专利]一种制备均匀纳米微球Na0.5Bi0.5TiO3晶体的方法有效

专利信息
申请号: 201710397769.5 申请日: 2017-05-31
公开(公告)号: CN107055610B 公开(公告)日: 2018-06-26
发明(设计)人: 杨锋;谢慧婷;牛静;刘芬;郝雪红;于滨 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C01G29/00 分类号: C01G29/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 微球 制备 均匀纳米 钛酸铋钠 晶体的 球体 氢氧化钠水溶液 羟基氧化物沉淀 压电铁电陶瓷 规模化生产 碱性水溶液 制备高性能 典型特征 电光器件 工艺过程 光伏器件 混合溶液 机电耦合 纳米微球 实验设备 水热反应 有机溶剂 反应物 换能器 金属盐 纳米级 探测器 晶化 可用 保温 尺度 合成 污染
【说明书】:

发明公开了一种制备均匀纳米微球Na0.5Bi0.5TiO3晶体的方法,本发明所述方法以金属盐为原料,加入有机溶剂制得混合溶液,再加入碱性水溶液制备钛和铋的羟基氧化物沉淀作为反应物,加入适宜的氢氧化钠水溶液制得浆液,提供Na源并促进晶化,于175~185℃下保温23‑25h,水热反应得到钛酸铋钠纳米级均匀微球,其典型特征尺度球体直径约为100‑150nm。本发明实现了钛酸铋钠纳米微球的合成,微球呈完美球形分布且均匀程度极高,球体半径容易控制,且工艺过程实施很方便,对实验设备要求不高,成本低,污染小,易于实现规模化生产。该产品可用于制备高性能压电铁电陶瓷,在探测器、换能器、电光器件、光伏器件、机电耦合器件等领域前景无限。

技术领域

本发明涉及一种具有类钙钛矿结构的钛酸铋钠Na0.5Bi0.5TiO3(简称NBT)铁电纳米带材料的制备方法,属于无机非金属材料制备、压电陶瓷技术领域。

背景技术

Bi1/2Na1/2TiO3铁电材料在一定温度范围内具有自发极化的性能,同时又具有压电性,是一类极其重要的多功能材料。钛酸铋钠基压电陶瓷由于其具有铁电性强、介电常数小(240~340)、声学性能好以及剩余极化强度大(Pr=38µC/cm2),且具有较高的居里温度等优点。多年来,一直是先进功能材料和智能材料研究领域的热点之一。

传统的铁电压电功能材料多以含铅的锆钛酸铅(PZT)系材料为主,其主要成分氧化锆是具有毒性且易挥发的物质,会给生态环境以及人体健康带来危害。其挥发性也会使得材料偏离化学计量,降低材料性能。Bi1/2Na1/2TiO3作为新发展的绿色材料,进一步开发高性能的Bi1/2Na1/2TiO3电子材料诸如陶瓷、薄膜等具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求。

Bi1/2Na1/2TiO3粉体颗粒的形状对粉体的物理性能、化学性能、输运性能和工艺性能有很大的影响。纳米微粒的尺寸效应和表观效应使其本身具备大颗粒材料所不具备的光学性能,普遍存在“蓝移”现象,即光吸收带移向短波方向。球形纳米颗粒的流动性、填充性好,粉末结合后形成陶瓷材料的均匀性好。均匀球形颗粒作为陶瓷材料还可以获得低的烧结温度、高的致密度和一致的微观结构,比较窄的颗粒尺寸分布。因此,制得均匀纳米级的球形粉体颗粒是人们一直追求的目标。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀微球纳米级钛酸铋钠晶体及一种简单有效的制备球状纳米级钛酸铋钠晶体的方法,以解决现有的制备方法存在的粉末颗粒大小不均匀、形貌差的问题。该方法操作方便,工艺简单,成本较低,通过对工艺条件的选择和优化,所得晶体的纳米度、球形度得到很大的提升。

本发明提供了一种球状纳米级钛酸铋钠晶体,其特征在于,所属晶体颗粒为均匀球形体,直径约为100-150 nm。

本发明提供了一种通过简单水热法制备球形纳米级钛酸铋钠晶体颗粒的方法。该方法以分析纯的Bi(NO3)3.5H2O为铋源,钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为钛源,同时以NaOH作为钠源及矿化剂。首先,将Bi(NO3)3.5H2O溶于少量乙二醇甲醚中后,加入钛酸四丁酯溶液形成混合溶液,搅拌一定时间,配成前驱溶液,放入50ml衬有聚乙烯内衬的水热反应釜中,在一定的温度和时间下进行水热反应。反应结束后,用蒸馏水和酒精对产物进行反复洗涤至中性后,经过滤、烘干、研磨,最后得到目标粉体。上述制备方法包括以下步骤:

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