[发明专利]接枝粉末丁苯橡胶的制备方法在审
| 申请号： | 201710399970.7 | 申请日： | 2017-05-31 |
| 公开（公告）号： | CN108976351A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 解洪梅;袁辉志 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F279/02 | 分类号： | C08F279/02;C08F220/44;C08F212/08;C08F4/40;C08L51/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁苯胶乳 粉末丁苯橡胶 丁苯橡胶 接枝改性 乳胶粒 核层 接枝 制备 还原剂水溶液 氧化剂 储存稳定性 非粘性树脂 化学键结合 接枝聚合物 乳胶粒表面 隔离效果 核壳结构 交联反应 接枝单体 接枝聚合 空间位阻 离心脱水 粒子凝聚 橡胶合成 预混合物 防老剂 共聚物 聚合釜 凝聚剂 树脂 包覆 壳层 洗涤 凝聚 | ||
1.一种接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)在聚合釜中依次加入水、丁苯胶乳、还原剂水溶液，然后，加入接枝单体与氧化剂的预混合物，进行交联反应，得接枝改性丁苯胶乳；
(2)首先，在接枝改性丁苯胶乳中加入水、防老剂，然后，加入凝聚剂进行凝聚，粒子凝聚完全后，经离心脱水、洗涤、筛分、干燥，得到接枝粉末丁苯橡胶。
2.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的还原剂水溶液的配制方法如下：称取10份水，搅拌下加入0.2～0.5份络合亚铁盐，再加入0.3～0.8份吊白粉，溶解。
3.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的接枝单体为苯乙烯和丙烯腈，苯乙烯与丙烯腈的摩尔比为1:2～2:1。
4.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的氧化剂为有机过氧化物。
5.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的接枝单体与氧化剂的预混合物中，接枝单体与氧化剂的质量比为1～5：0.5～2。
6.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的交联反应温度为30～60℃，交联反应时间为3～5小时。
7.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)为：在聚合釜中先加入50～150份去离子水，再在搅拌下加入100份丁苯胶乳，用氮气置换后，加入还原剂水溶液，搅拌后，加入接枝单体与氧化剂的预混合物，升温至30～60℃，反应3～5小时，制得接枝改性丁苯胶乳。
8.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的凝聚剂为二价或三价电解质盐。
9.根据权利要求1所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：首先，将100份接枝改性丁苯胶乳加入凝聚釜中，加入30～80份水，再加入0.2～0.6份防老剂，在50～80℃凝聚温度下，加入凝聚剂进行凝聚，粒子凝聚完全后，熟化，然后经离心脱水、洗涤、筛分、干燥，得到接枝粉末丁苯橡胶。
10.根据权利要求9所述的接枝粉末丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：所述的凝聚剂在5～15分钟内加入；所述的熟化为在70～100℃下搅拌20～30min进行熟化。
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