[发明专利]一种同时制备高纯度总黄酮醇苷和银杏内酯的方法有效
申请号: | 201710400181.0 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107375356B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 李向明;丁艳谱;孙胜斌;姜国志;张特利 | 申请(专利权)人: | 神威药业集团有限公司;河北神威药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/16 | 分类号: | A61K36/16;C07D493/22;A61K127/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 051430 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 制备 纯度 黄酮 银杏 内酯 方法 | ||
1.一种同时制备高纯度总黄酮醇苷和银杏内酯的方法,它主要包括下列步骤:
(1)将银杏叶提取物加水溶解,过滤,收集滤液,滤液加于聚酰胺柱上,用50%-60%乙 醇洗脱,收集流出液和醇洗脱液,浓缩得浓缩液I;浓缩液I加于大孔树脂柱上,分别用水、60%-70%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩得浓缩液II;
(2)在步骤(1)所述浓缩液II中加入适量酸,调节pH值至1.5-2.5,再加入酯类溶液萃取,静置,分 液,取有机相和水相;
( 3 ) 用 水 洗 涤 步 骤 ( 2 ) 所 述 有 机 相,静 置 分 层,分 液,分 出 的水 相 与 步 骤 ( 2 ) 所 述 水 相 合 并;
(4)有机相、水相分别浓缩,干燥,粉碎,水相部分即得高纯度总黄酮醇苷;有机相部分即得高纯度银杏内酯。
2.根据权利要求1所述的同时制备高纯度总黄酮醇苷和银杏内酯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述银杏叶提取物含总黄酮醇苷不少于16%,含银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C三者之和不少于4.0%。
3.根据权利要求1或2所述的同时制备高纯度总黄酮醇苷和银杏内酯的方法,其特征在于:步骤(1)中溶解银杏叶提取物的水为银杏叶提取物干重的30-50倍。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中溶解银杏叶提取物的水为银杏叶提取物干重的35-45倍。
5.根 据 权 利 要 求 1 或 2 所 述 的 同 时 制 备 高 纯 度 总 黄 酮 醇 苷和 银 杏 内 酯 的 方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(2)中所述的酸可以为盐酸、冰醋酸、甲酸、硫酸中的任意一种。
6.根 据 权 利 要 求 5 所 述 的方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(2)中所述的酸是盐酸。
7.根 据 权 利 要 求 1所 述 的方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(2)中调 节 p H 值至 1.8 -2.2 。
8.根 据 权 利 要 求 1 或 2 所 述 的 同 时 制 备 高 纯 度 总 黄 酮 醇 苷和 银 杏 内 酯 的 方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(2)中所述的酯类溶液为乙酸类酯。
9.根 据 权 利 要 求 5 所 述 的方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(2)中所述酯类为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中任意一种或三者任意比的混合物。
10.根 据 权 利 要 求 1 或 2 所 述 的 同 时 制 备 高 纯 度 总 黄 酮 醇 苷和 银 杏 内 酯 的 方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(2)中所述的萃取,萃取次数为2-5次,每次萃取酯类溶剂的加入量为银杏叶提取物溶解后体积的1-2倍。
11.根据权利要求1或2所述的同时制备高纯度总黄酮醇苷和银杏内酯的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的水洗,其次数为3-6次,每次水洗时加水量为银杏叶提取物溶解后体积的1-4倍。
12.根 据 权 利 要 求 11所 述 的方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(3)中所述的水洗,水 洗 次 数 是 4-5次 ,每 次 水 洗 的 加 水 量 是 银 杏 叶 提 取 物 溶 解 后体 积 的1.5-3倍体积。
13.根 据 权 利 要 求 1 或 2 所 述 的 同 时 制 备 高 纯 度 总 黄 酮 醇 苷和 银 杏 内 酯 的 方 法 ,其 特 征 在 于:步骤(4)中所述干燥为烘干、喷雾干燥、真空干燥、微波干燥或冷冻干燥。
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