[发明专利]一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将果糖和氯化胆碱混合，得混合物A；

2)向混合物A加入极性有机溶剂作为反应溶剂，盐酸作为催化剂，加热反应，果糖/氯化胆碱DES体系与溶剂在反应过程中始终为两相，反应过程产生的5-HMF被萃取到上层溶剂中；

3)反应完毕后自然冷却，上层溶剂呈深黄色，将其取出得到反应溶液B，下层残留的副产物的氯化胆碱回收重复利用；

4)在溶液B中加入无水甲酸，加热反应后，减压蒸馏除去反应溶剂得到残余物C，使用萃取剂连续萃取残余物C，除去不溶的深色杂质，合并萃取液，减压蒸馏回收萃取剂得到液体产物D；

5)对产物D精馏纯化，得到液体产物E后洗涤，除去酸性杂质，再使用无水硫酸镁干燥除水，得到纯度高于99％的5-甲酰氧基甲基糠醛。

2.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤2)中，所述极性有机溶剂选自四氢呋喃、乙腈、甲基异丁基酮、甲酸乙酯中的至少一种。

3.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤2)中，所述极性有机溶剂的加入量为20～75mL/每克果糖。

4.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤2)中，所述盐酸的质量百分比浓度为38％。

5.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤4)中，所述无水甲酸与反应溶剂的体积比为1︰4～2︰1。

6.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤4)中，所述加热反应的温度为60～120℃，加热反应的时间为3～8h。

7.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤4)中，所述萃取剂选自甲基叔丁基醚和乙酸乙酯，或正己烷中至少一种。

8.如权利要求8所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于所述甲基叔丁基醚和乙酸乙酯，与正己烷的体积比为1︰1。

9.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤5)中，所述对产物D精馏纯化的条件是在压力2000Pa，温度为125～130℃下对产物D精馏纯化。

10.如权利要求1所述一种从果糖制备5-甲酰氧基甲基糠醛的方法，其特征在于在步骤5)中，所述洗涤使用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。