[发明专利]一种盐酸氨溴索片溶出度的检查方法

说明书

技术领域

本发明属于药物制剂领域。具体地说，本发明涉及一种盐酸氨溴索片溶出度的检查方法。

背景技术

盐酸氨溴索，分子式为C13H18Br2N2O·HCl，为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭，它可促进呼吸道内部粘稠分泌物的排除及减少粘液的滞留，因而显著促进排痰，适用于伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性呼吸系统疾病。有良好的黏痰溶解作用及润滑呼吸道作用，可促进肺表面活性物质的分泌、呼吸液的分泌和纤毛运动等，用于急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等的治疗。

发明内容

本发明的目的是提供一种盐酸氨溴索片溶出度的检查方法，本发明的检测方法在液相条件下测定盐酸氨溴索片的溶出度，专属性强、检测结果准确可信。

为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种盐酸氨溴索片溶出度的检查方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：

(1)制备盐酸氨溴索片样品溶液，所述盐酸氨溴索片样品溶液包括供试品溶液、对照溶液；

(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A和流动相B作为流动相进行等度洗脱，并记录色谱图；

流动相A：0.1％庚烷磺酸钠溶液(0.1g/100g庚烷磺酸钠)和0.3％醋酸溶液(0.3g/100g)(取0.7g庚烷磺酸钠与2.1g醋酸溶液，加水溶解稀释至700ml)；

流动相B：乙腈；

其中所述高效液相色谱法的等度洗脱顺序如下：

0-10分钟时流动相为：70体积％流动相A，30体积％流动相B；

(3)根据紫外吸收情况，流速为1.1ml/min；检测波长为248nm；柱温：40℃；进样体积：20μL。

优选的，所述供试品溶液、对照溶液的制备方法包括下述步骤：

盐酸氨溴索片溶出度检查供试品溶液：取本品，照溶出度与释放度测定法，以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，经0.45μm聚醚砜滤膜滤过，弃去初滤液5ml，取续滤液，同时补充同温同体积的相同介质，取续滤液作为供试品溶液；

对照溶液：取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用溶出介质定量稀释制成每1ml约含30μg的溶液，作为对照品溶液。

优选的，所述高效液相色谱测定法的色谱柱固定相填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶。

本发明的检测方法在液相条件下测定盐酸氨溴索片的溶出度，专属性强、检测结果准确可信。

具体实施方式

为了本发明易于了解明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。

实施例一

一种盐酸氨溴索片溶出度的检查方法，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括下述步骤：

(1)制备盐酸氨溴索片样品溶液，所述盐酸氨溴索片样品溶液包括供试品溶液、对照溶液；其中，所述供试品溶液、对照溶液的制备方法包括下述步骤：

盐酸氨溴索片溶出度检查供试品溶液：取本品，照溶出度与释放度测定法(中国药典2015年版通则0931第二法)，以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，经0.45μm聚醚砜滤膜(蒸馏水浸泡过夜)滤过，弃去初滤液5ml，取续滤液，同时补充同温同体积的相同介质，取续滤液作为供试品溶液。

对照溶液：取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用溶出介质定量稀释制成每1ml约含30μg的溶液，作为对照品溶液。

所述高效液相色谱测定法的色谱柱固定相填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶(150×4.6mm，粒径5μm；Welch Ultimate Polar-RP适用)；

(2)将步骤(1)所得样品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A和流动相B作为流动相进行等度洗脱，并记录色谱图；

流动相A：0.1％庚烷磺酸钠溶液(0.1g/100g庚烷磺酸钠)和0.3％醋酸溶液(0.3g/100g)(取0.7g庚烷磺酸钠与2.1g醋酸溶液，加水溶解稀释至700ml)；

流动相B：乙腈；

其中所述高效液相色谱法的等度洗脱顺序如下：

0-10分钟时流动相为：70体积％流动相A，30体积％流动相B；

(3)根据紫外吸收情况，流速为1.1ml/min；检测波长为248nm；柱温：40℃；进样体积：20μL；

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明的精神和范围的前提下，还会有各种变化和改进，这些变化及改进都落入要求保护的本发明范围内。