[发明专利]氧化铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铜的制备方法。

背景技术

氧化铜属于金属氧化物材料中的一种，在催化、超导、有机合成、印刷线路板电镀等领域有着广泛的应用。在印刷线路板生产过程中，其蚀刻步骤中易产生酸性蚀刻废液，由于酸性蚀刻废液中具有较高含量的铜，从而易对环境造成污染且造成资源的浪费。目前，主要通过水热合成法在酸性蚀刻废液中回收氧化铜。然而，从酸性蚀刻废液中回用氧化铜，其制备得到的氧化铜杂质含量较高，尤其是氯元素的含量高，从而限制了其在铜盐纯度要求较高的应用领域，如精细产品电镀、铜箔生产等领域。

发明内容

鉴于以上原因，有必要提供一种纯度较高、环保且氯含量低的氧化铜的制备方法。

本发明提供一种氧化铜的制备方法，其包括如下步骤：

a.采用强碱配置第一分散液；

b.向所述第一分散液中加入铜源，并于第一温度反应一段时间后，于第二温度反应一段时间，所述第一温度小于所述第二温度；以及

c.经打浆洗涤及干燥，以制得氧化铜，所述氧化铜中的氯含量小于30ppm。

在一实施例中，所述第一分散液通过来自所述第二温度反应后的母液或所述强碱与溶剂按比例配置。所述强碱的量为所述溶剂的重量的1-2倍。所述强碱包括经所述第二温度反应后的母液、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或它们之间的组合。所述溶剂为软化水、纯水、高纯水、超纯水或打浆洗涤水。

在一实施例中，所述强碱为所述第二温度反应后的母液，所述溶剂为所述打浆洗涤水。

在一实施例中，所述强碱的量为所述铜源的摩尔量的1-2.5倍。

在一实施例中，所述铜源中的氯含量大于5％。所述铜源包括含铜蚀刻废液或碱式氯化铜。所述碱式氯化铜选自斜氯铜矿、氯铜矿和副氯铜矿中的一种或他们之间的组合。

在一实施例中，所述步骤b具体为：将所述铜源与所述第一分散液在所述第一温度反应一段时间，放料抽滤，以制得氧化铜中间体滤饼。再将所述氧化铜中间体滤饼分散于第二分散液中，并于所述第二温度反应一段时间，放料抽滤，以制得氧化铜滤饼。

在一实施例中，所述第二分散液通过所述强碱与第二溶剂按比例配置，所述强碱的量为所述第二溶剂的重量的1-2倍，所述强碱包括氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或它们之间的组合，所述第二溶剂为软化水、纯水、高纯水、超纯水或打浆洗涤水，所述第一分散液预热至20℃-60℃后加入所述铜源，所述第二分散液预热至80℃-100℃后加入所述氧化铜中间体滤饼。

在一实施例中，所述第一温度为20℃-60℃。所述第二温度为80℃-100℃。

在一实施例中，所述第一温度条件下的反应时间和所述第二温度反应的时间均为0.5小时-3小时。

在一实施例中，所述步骤c中的洗涤温度为80℃-90℃，洗涤时间为10分钟-30分钟，洗涤液固比为2.5:1-4:1，洗涤次数为3-5次。

相较于现有技术，本发明氧化铜的制备方法，通过铜源与强碱反应，并且在反应过程中控制低温转化和高温转化的条件，反应产物经打浆洗涤后，以制得氯含量低的氧化铜。因此，上述方法所制得的氧化铜能够广泛应用于精细产品电镀、铜箔生产等领域。本发明的氧化铜具有制备工艺简单且环保、适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明的氧化铜的较佳实施方式的合成流程图。

主要元件符号说明

无

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

请参阅图1，本发明的氧化铜的制备方法，所述氧化铜能够应用于精细产品电镀及铜箔生产中，其包括如下步骤：

步骤102，采用强碱配置第一分散液。

其中，所述强碱包括氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或它们之间的组合。

本领域技术人员能够理解的，所述强碱指溶液能使特定指示剂变色的物质(如使紫色石蕊溶液变蓝，使无色酚酞溶液变红等)，在标准情况下(浓度为0.1mol/L)，pH值大于7。在水溶液中电离出的阴离子全部是氢氧根离子，与酸反应形成盐和水。在本实施例中，所述强碱是指碱溶于水能发生完全电离。

所述第一分散液通过所述强碱与溶剂按比例配置。所述溶剂为水。

其中，所述水例如是，但不局限于软化水、纯水、高纯水或超纯水，其他不含杂质离子的溶液也可以用于本发明。