[发明专利]一种石油树脂加氢的催化剂及制备方法有效
申请号: | 201710408355.8 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107051430B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 罗祥生;晁会霞;邓勤 | 申请(专利权)人: | 钦州学院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J27/185;B01J32/00;B01J37/02;B01J37/08;C08F240/00;C08F8/04 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 535011 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油 树脂 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种石油树脂加氢催化剂,其特征在于:由以下组分组成:
具有大孔结构的氧化铝载体75.0-96.0wt%,载体使用壳聚糖作为扩孔剂,活性组分氧化钯和磷化镍分别占催化剂总体质量的2.5-9.0wt%和4.0-12.0wt%;
所述载体中含有助剂组分磷和钾,助剂组分磷和钾的含量占载体质量的百分含量分别为P2O5 0.1-2.5wt%、K2O 0.1-2.5wt%,孔径分布65-150nm,大孔比例5-65%,孔容0.8-1.3ml/g,比表面积250-300m2/g;
所述氧化铝载体同时还含有介孔结构,介孔范围在5-50nm,介孔比例15-75%;
所述氧化铝载体的制备方法包括如下步骤:首先,用酸溶液酸化壳聚糖,然后将拟薄水铝石和田菁粉加入到捏合机中混合均匀,再加入磷酸和硝酸钾的混合溶液,最后将含壳聚糖的酸溶液加入到拟薄水铝石粉末中捏合均匀,含扩孔剂的酸溶液的加入量为拟薄水铝石的0.1-8wt%,经过挤条-成型-干燥-焙烧,得到具有大孔结构的氧化铝载体;
对得到的具有大孔结构的氧化铝载体,利用磷和钾对载体表面进行改性:配置含磷酸和硝酸钾的水溶液喷淋具有大孔结构的氧化铝载体,经干燥、焙烧得到用助剂磷和钾进行表面改性的氧化铝载体,控制具有大孔结构的氧化铝载体中P2O5和K2O含量分别在0.1-2.5wt%和0.1-2.5wt%的范围内,并使载体表面P2O5和K2O的含量是内部P2O5和K2O含量的1.1-1.5倍。
2.权利要求1所述的一种石油树脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法包括如下步骤:将含钯的可溶性盐和磷化镍配成浸渍液,浸渍具有大孔结构的氧化铝载体,在120℃下干燥6小时,450-650℃下焙烧6-8小时得到石油树脂加氢的催化剂;
所述氧化铝载体的制备方法包括如下步骤:首先,用酸溶液酸化壳聚糖,然后将拟薄水铝石和田菁粉加入到捏合机中混合均匀,再加入磷酸和硝酸钾的混合溶液,最后将含壳聚糖的酸溶液加入到拟薄水铝石粉末中捏合均匀,含扩孔剂的酸溶液的加入量为拟薄水铝石的0.1-8wt%,经过挤条-成型-干燥-焙烧,得到具有大孔结构的氧化铝载体;
对得到的具有大孔结构的氧化铝载体,利用磷和钾对载体表面进行改性:配置含磷酸和硝酸钾的水溶液喷淋具有大孔结构的氧化铝载体,经干燥、焙烧得到用助剂磷和钾进行表面改性的氧化铝载体,控制具有大孔结构的氧化铝载体中P2O5和K2O含量分别在0.1-2.5wt%和0.1-2.5wt%的范围内,并使载体表面P2O5和K2O的含量是内部P2O5和K2O含量的1.1-1.5倍。
3.根据权利要求2所述的一种石油树脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述用酸溶液酸化壳聚糖是:首先将壳聚糖扩孔剂加入到30-95℃的去离子水中,之后滴加酸,直至壳聚糖溶解完全,得到含扩孔剂的酸溶液;所述酸为醋酸、甲酸、苹果酸或乳酸中的一种或几种,壳聚糖酸溶液用超声波震荡或者磁力搅拌。
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