[发明专利]一种溴甲纳曲酮的精制方法

权利要求书

1.一种溴甲纳曲酮的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)低级烷醇和水的混合溶剂中加入稳定剂，搅拌溶解，混合均匀；

(2)向步骤(1)所得到的混合物中加入溴甲纳曲酮粗品，混合均匀，升温至固体全部溶解，搅拌并保温；

(3)热过滤，滤液转移至反应釜中搅拌降温，析晶；

(4)过滤回收沉淀，烘干得溴甲纳曲酮精制品；

其中，步骤(1)所述的稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、抗坏血酸、或生育酚；

步骤(1)所述的低级烷醇为甲醇、乙醇、或异丙醇中的一种或者几种的混合溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述的低级烷醇为甲醇或者乙醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述的稳定剂为硫代硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述的低级烷醇与步骤(2)所述的溴甲纳曲酮粗品的质量比为4:1～8:1。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)所述的低级烷醇与步骤(2)所述的溴甲纳曲酮粗品的质量比为6:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)所述的水与步骤(2)所述的溴甲纳曲酮粗品的质量比为0.5:1～2:1。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)所述的水与步骤(2)所述的溴甲纳曲酮粗品的质量比为1:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)所述的保温的温度为50～80℃。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，步骤(2)所述的保温的温度为65～75℃；

步骤(2)所述的保温的时间为0～1h。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)所述的降温，是指降温至温度为0～25℃。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(3)所述的降温，是指降温至温度为0～5℃。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)所述的析晶的时间为5～24h。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤(3)所述的析晶的时间为8～12h。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)所述的烘干的温度为30～50℃。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤(4)所述的烘干的温度为40～45℃。

16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中所述的稳定剂与步骤(2)所述的溴甲纳曲酮粗品的质量比为1:1000～1:100。

17.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤(1)中所述的稳定剂与步骤(2)所述的溴甲纳曲酮粗品的质量比为5:1000。