[发明专利]一种氨基酸季氨基羧酸盐的合成方法

说明书

技术领域

本发明属化合物合成技术领域，具体涉及一种氨基酸季氨基羧酸盐的合成方法，合成所得的产品可用于防治微生物感染或环境消毒。

背景技术

专利号为ZL 201210166719.3的中国发明专利文件公开了一种氨基酸季氨基羧酸盐，包括氨基酸单链季氨基羧酸盐和氨基酸双链季氨基羧酸盐，由带负电荷的氨基酸阴离子和不含卤族元素的单链或双链的季氨基阳离子构成，该化合物在低浓度时即可杀灭大多数致病细菌或病毒，无毒性。所公开的该产品合成步骤是：第一步，在具挥发性的有机溶剂中将乙酰化氨基酸用等当量的氢氧化钠或氢氧化钾等金属氢氧化物中和；或在水中以冰浴或干冰丙酮的混合物保持低温，中和等当量的乙酰化氨基酸和氢氧化钠或氢氧化钾等金属氢氧化物；第二步，去除挥发性有机溶剂或水，得到固体的氨基酸金属盐；第三步，将金属阳离子、氨基酸阴离子的盐溶于水中，与等当量的季氨基卤化铵混合；第四步，在上述水溶液中加入有机溶剂混摇，最终形成有机相和水相两层液体，有机相里是乙酰化氨基酸季氨基羧酸盐；副产物金属阳离子和无机阴离子留在水相中；第五步，将有机相和水相分离，去除有机相的溶剂；第六步，水相再次与纯的有机溶剂混合提取残存在水中的乙酰化氨基酸盐，重复提取三次；第七步，去除有机溶剂，得到产物。此合成方法存在如下缺点：1.合成步骤相对比较复杂；2.所用的有机试剂二氯甲烷回收和处理比较麻烦且有一定毒性；3.所合成出来的物质纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有合成氨基酸季氨基羧酸盐方法的缺点，提供一种新的合成方法。

本发明合成方法为按以下步骤：

1、将1份摩尔的碱金属氢氧化物溶入温度为20℃～30℃的挥发性有机溶剂中，得溶液A；

2、将1份摩尔的双链季氨基卤化铵或单链季氨基卤化铵溶入挥发性有机溶剂中，得溶液B；

3、将上面所得到的溶液A与溶液B充分混合，其中碱金属的阳离子与卤族阴离子生成不溶于挥发性有机溶剂的盐，充分过滤或离心去除不溶物，得到含双链季氨基氢氧化铵或单链季氨基氢氧化铵的溶液C；

4、将乙酰化氨基酸溶于挥发性有机溶剂中，并让所得溶液中含有1份摩尔的乙酰化氨基酸阴离子，得溶液D；

5、将上面所得到的溶液C与溶液D混合，去除不溶物，得到溶液E；

6、去除溶液E中的挥发性有机溶剂，得到产物氨基酸季氨基羧酸盐。

所说氨基酸季氨基羧酸盐，包括氨基酸单链季氨基羧酸盐和氨基酸双链季氨基羧酸盐。

若需合成的是氨基酸双链季氨基羧酸盐中的双癸基二甲基氧合脯氨酸铵DAPC(Proline,5-oxo-,ion(1-),N-decyl-N,N-dimethyl-1-decanaminium(1:1))，具体合成步骤可以如下：

制备溶液A：以无水乙醇为溶剂，将1份摩尔的碱金属氢氧化物加入其中，并加热至20℃～30℃，充分搅拌至碱金属氢氧化物完全溶解，即得溶液A；

制备溶液B：以无水乙醇为溶剂，在室温条件下将1份摩尔的双癸基二甲基氯化铵加入其中，充分搅拌至双癸基二甲基氯化铵完全溶解，即得溶液B；

制备溶液C：在室温下混合溶液A和溶液B，搅拌1～10分钟，生成不溶于无水乙醇的金属氯化物沉淀，充分过滤或离心去除金属氯化物沉淀，得到双癸基二甲基氢氧化铵溶液，即得溶液C；

制备溶液D：将1份摩尔的焦谷氨酸溶于无水乙醇中，制成溶液，即得溶液D；

制备溶液E：将溶液C与溶液D充分混合，充分过滤或离心，即得溶液E；

得到产物：用旋转蒸发仪回收溶液E的无水乙醇，得到产物DAPC。

若需合成的是氨基酸双链季氨基羧酸盐中的双癸基二甲基N-乙酰基丙氨酸铵DAAC(1-Decanaminium,N-decyl-N,N-dimethyl-,salt with N-acetylalanine(1:1))，具体合成步骤可以如下：

制备溶液A：以无水乙醇为溶剂，将1份摩尔的碱金属氢氧化物加入其中，并加热至20℃～30℃，充分搅拌至碱金属氢氧化物完全溶解于无水乙醇中，即得溶液A；

制备溶液B：以无水乙醇为溶剂，在室温条件下将1份摩尔的双癸基二甲基氯化铵加入其中，充分搅拌至双癸基二甲基氯化铵完全溶解于无水乙醇中，即得溶液B；

制备溶液C：在室温下混合溶液A和溶液B，搅拌1～10分钟，生成不溶于无水乙醇的金属氯化物沉淀，充分过滤或离心去除金属氯化物沉淀，得到双癸基二甲基氢氧化铵溶液，即得溶液C；