[发明专利]一种格隆溴铵中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸的纯化方法在审
| 申请号： | 201710413117.6 | 申请日： | 2017-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN108976114A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 樊海生;季翔;郭效文;黄鲁宁;陈茜;安建国;顾虹 | 申请（专利权）人： | 上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/43 | 分类号： | C07C51/43;C07C59/54 |
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| 地址： | 201203 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基苯乙酸 环戊基 格隆溴铵 加热溶解 冷却析晶 过滤 混合溶剂 有效地 甲苯 乙醇 粗品 收率 | ||
1.一种2-环戊基-2-羟基苯乙酸I的纯化方法，包括以下步骤：
(1)用乙醇和水的混合溶剂重结晶，首先将2-环戊基-2-羟基苯乙酸I粗品在乙醇和水的混合溶剂中加热溶解后，冷却析晶，过滤得固体；
(2)进一步用甲苯重结晶，具体将步骤(1)得到固体在甲苯中加热溶解后，冷却析晶，过滤得2-环戊基-2-羟基苯乙酸I固体；
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中用乙醇和水的混合溶剂重结晶次数或步骤(2)中用甲苯重结晶次数均为1～3次。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用步骤(1)得到固体纯度不低于60％，更优选不低于70％。
4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)的乙醇和水的质量比为10:1～1:10,优选4:1～1:4。
5.根据权利要求任一权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)中2-环戊基-2-羟基苯乙酸I粗品加热溶解温度为35～85℃，优选50～80℃。
6.根据权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(1)的冷却析晶温度为-10～25℃，优选-5～5℃。
7.根据权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用步骤(1)得到固体质量与甲苯溶液体积比为1:2～1:30g/mL，优选1:4～1:10g/mL。
8.根据权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)的加热溶解温度为60～110℃，优选70～90℃。
9.根据权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤(2)的析晶温度为-10～25℃，优选-5～5℃。
10.一种根据权利要求1～3任一权利要求所述的纯化方法得到的2-环戊基-2-羟基苯乙酸I固体，该固体纯度≥98.0％，优选≥99.0％。
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