[发明专利]一种碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201710413872.4 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107161977B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 孙立涛;仇实 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/15 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 许小莉 |
地址: | 210096 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 结构 修饰 片状 有序 介孔碳 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料及其制备方法。本发明的方法包括步骤:(1)制作前驱体溶液:以无水乙醇为溶剂,可溶性酚醛树脂为第一组分,三嵌段共聚物为第二组分,按比例混合形成均匀的前驱体溶液。(2)选用草酸钾作为基质,将其固体粉末堆积到反应器中,按比例加入前驱体溶液,利用乙醇的蒸发获得复合材料,将获得的复合材料经历低温热交联、高温分段焙烧的碳化和原位活化步骤,通过酸洗、水洗、干燥后,获得碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料。本发明工艺简单,产品的组成和结构高度可控,可以有效避免有序介孔骨架在活化过程中结构的塌陷,同时增加材料的比表面积和电导率,易于实现规模化工业生产。
技术领域:
本发明涉及一种碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料及其制备方法,属于纳米材料技术领域。
背景技术:
多孔碳材料具有高的比表面积和孔隙度,能够耐高温和耐酸碱,表现出广泛的实用价值。多孔碳材料的微观形貌对其性质具有决定性的作用,孔径尺寸、孔壁厚度、孔道形貌均可调控的有序介孔碳材料,其表面易于被修饰,在吸附分离、催化、储能、载药等领域具有好的应用前景。但是单一级别的孔道结构已不能满足当前的应用需求,因此构筑分等级孔道的碳材料,使其具备纳米级超细微孔和微米级大孔通道,特别有利于物质在其表面的吸附和传输。与此同时,在其表面修饰具有特殊形貌的新型纳米碳材料,如石墨烯、碳纳米管等结构,可以显著增强有序介孔碳材料的电子传导能力,扩大其应用范围。
当前,针对有序介孔碳材料的功能化改性,主要包括利用化学活化法构筑出微孔通道(J.Mater.Chem.,2007,17,4204;J.Mater.Chem.,2012,22,93),利用后处理路径引入石墨烯或碳纳米管结构(Adv.Funct.Mater.,2015,25,526;J.Power Sources,2014,246,402),利用过渡金属催化增强石墨化程度等制备途径(Carbon,2011,49,3055)。其中,化学活化法很难实现分级孔道的形貌和孔径分布的有效调控,后处理路径合成步骤繁琐,催化石墨化法过高的石墨化温度则增加了制备成本。因此,如何突破这种瓶颈,开发低成本、高电导率、大比表面积、组分结构可调控的分级多孔碳材料仍是本领域研究的挑战之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料及其制备方法,工艺简单,产品的组成和结构高度可控,选用草酸钾作为基质,经历碳化、活化过程,可以有效避免有序介孔骨架在活化过程中结构的塌陷,同时增加材料的比表面积和电导率,易于实现规模化工业生产。
上述的目的通过以下技术方案实现:
一种碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制作前驱体溶液:以无水乙醇为溶剂,可溶性酚醛树脂为第一组分,三嵌段共聚物F127为第二组分,按比例混合形成均匀的前驱体溶液。
(2)选用草酸钾作为基质,将其固体粉末堆积到一定尺寸的反应器中,按比例加入前驱体溶液,利用乙醇的蒸发获得复合材料,将获得的复合材料经历低温热交联、高温分段焙烧的碳化和原位活化步骤,通过酸洗、水洗、干燥后,获得碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料。
所述的碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料的制备方法,步骤(1)中,第一组分的质量分数为20~40wt%,第二组分的质量分数为10~20wt%,第一组分溶质和第二组分溶质的质量比为1:1~2:1。
所述的碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料的制备方法,步骤(2)中,草酸钾和三嵌段共聚物的质量比为1:1~9:1,前驱体溶液质量与反应器底面积的比率为0.2~1.6g/cm2。
所述的碳纳米结构修饰片状有序介孔碳材料的制备方法,步骤(2)中,前驱体质量和反应器底面积的比值为0.22~1.57g/cm2。
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