[发明专利]一种陶瓷凝胶注模浆料长期保存的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷凝胶注模浆料制备方法，特别涉及一种能使凝胶注模浆料长期保存的方法，属于无机材料成型领域。

背景技术

凝胶注模成型技术是美国橡树岭国家实验室在20世纪90年代初首先发明的一种新的陶瓷材料胶态快速成型工艺。与其他湿法成型工艺相比，该工艺具有设备简单、成型坯体组成均匀、缺陷少、不需要脱脂、不易变形、净尺寸成型复杂形状零件及实用性很强等突出优点，受到国内外学术界和工业界的极大关注。

凝胶注模成型的第一步是制备黏度低而且稳定的浆料。传统上，浆料都是采用一次加料球磨混合工艺制得，这种工艺虽然简单，但却往往存在一个缺点，就是所得出的浆料黏度不稳定，会随着球磨时间变化而发生变化。开始时，浆料的黏度趋势会随球磨时间的延长而迅速降低，这主要是由于粉的润湿是一个渐进的过程，待粉体表面充分湿润，浆料的黏度就达到最低点。但继续增加球磨时间时，浆料黏度会因为颗粒再次团聚、水分蒸发多等因素而增大（参见附图1）。因此，浆料的最佳应用时间段较短，容错率较低，这一点不利于工业化的推广。

发明内容

本发明提供了一种使陶瓷凝胶注模浆料长期保存的一种方法。本发明制备的陶瓷凝胶注模浆料黏度可在一定条件下保持稳定，可保存较长时间；同时，比传统的一次混料球磨法混合的浆料更加均匀，具有更低的沉降比。此外，本发明省去了传统凝胶注模过程中的真空除气泡工序，大大简化了整个工艺过程，降低了成本。

本发明提出的凝胶注模浆料制备方法共分五步，具体如下：

（1）第一次预混：首先按浆料配比计算好各种添加剂的加入量。称取有机分散剂、丙烯酰胺单体、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、水，放入球磨罐中球磨，调节至合适的PH值，配成预混液。其中，有机分散剂加入量为整个过程陶瓷粉末总量的0.2-1wt%，丙烯酰胺加入量为整个过程水的总量的2-10wt%，N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为整个过程丙烯酰胺总添加量的6-10wt%。球磨时料球比为1:2-1:3，球磨机转速为20-30r/min，球磨时间为10min。

（2）第一次加粉：第一次预混结束后，往球磨罐中加入部分陶瓷粉料，继续球磨，使其成为均匀的浓浆状或黏糊状。其中，加入的陶瓷粉占整个过程陶瓷粉料总量的55-70wt%，球磨机转速为30-40r/min，球磨时间为6-10h。

（3）加入DBP（邻苯二甲酸二丁酯）：第一次加粉结束后，滴加DBP至球磨罐中，再继续球磨。DBP的添加量为全过程浆料总量的0.1-0.8wt%，球磨机转速25-35r/min，球磨时间为8h。

（4）第二次预混：上述步骤完成后，再次称取有机分散剂、丙烯酰胺单体，放入球磨罐中继续球磨，使浆料由均匀的浓浆状或黏糊状态转变为低粘度的乳液状。在这一阶段中，有机分散剂按照第一次预混时有机分散剂加入量的1-3倍加入，丙烯酰胺单体按照第一次预混丙烯酰胺单体加入量的2-4倍加入。球磨机转速为30-40r/min，球磨时间为20-50min。

（5）第二次加粉：最后，将计算好的配比中剩余的陶瓷粉全部加入球磨罐中，继续球磨8h，球磨机转速为40-50r/min。完成后即获得高固含量和低黏度的成品浆料，可以随时用来生产。浆料在该状态可通过持续球磨的方式长时间保存，至少可以保证在5天之内不会发生明显的性质变化（参见附图2）。

本工艺对设备和材料要求比较简单：1、对用水没有严格要求，普通自来水和高纯去离子水都可使用；2、在浆料配制过程不需要真空除气处理；3、整个处理过程可在常温下进行，不需要对温度进行严格控制，因此易于工业化生产。此外，DBP含量占浆料总质量的0.1%-0.8%，作为有机物，会在烧结时被完全排除掉，且由于含量非常低，不会对陶瓷的烧结产生影响。

附图说明

图1是凝胶注模传统球磨过程中浆料黏度与球磨时间的关系。

图2是凝胶注模加入0.4wt%DBP球磨过程中浆料黏度与球磨时间的关系。

具体实施方式