[发明专利]氰霜唑的合成方法

权利要求书

1.一种氰霜唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）2，2-卤代-4’－甲基苯乙酮的合成：以对甲苯乙酮为原料，经过卤化得到2，2－卤代－4’－甲基苯乙酮；

（2）1-羟基-4-(4’-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物的合成：将2，2－卤代－4’－甲基苯乙酮与乙二醛和羟胺在甲醇中，在50~60℃回流反应10~12h，冷却至室温，过滤，干燥得到1-羟基-4-(4’-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物；

（3）2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑的合成：在1-羟基-4-(4’-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物中加入甲醇，冰水浴降温至0℃，向其中通入氨气，反应32~34h，蒸除甲醇，加入氯化亚砜，升温至88~90℃，反应9~10h，蒸除氯化亚砜，加入乙腈、N-氯代丁二酰亚胺，28~30℃下，反应2~2.5h，蒸除溶剂，中和至中性，萃取，得到2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑；

（4）氰霜唑的合成：将2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N,N-二甲胺基磺酰氯加入到反应釜中，回流反应4~5h，水洗，萃取，干燥，蒸除溶剂，重结晶得白色固体氰霜唑。

2.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（1）中2，2-溴代-4’－甲基苯乙酮的合成的具体步骤：将对甲苯乙酮、冰醋酸加入反应釜中，室温下滴加溴素，滴加完毕升温至42~48℃反应6.5~7h，反应完毕，冷却至室温得到白色固体即2，2－溴代－4’－甲基苯乙酮。

3.根据权利要求2所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，所述的甲苯乙酮、冰醋酸和溴素的摩尔配比为1:（8~9）:（1~1.5）。

4.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（2）中2，2－卤代－4’－甲基苯乙酮与乙二醛和羟胺的摩尔配比为1:（1~1.5）:（2~2.5）。

5.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（3）中1-羟基-4-(4’-甲基苯基)-2-甲肟咪唑-3-氧化物、甲醇、氯化亚砜、乙腈和N-氯代丁二酰亚胺的摩尔配比为1:（700~800）:（25~30）：（40~42）:（1~1.5）。

6.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（3）中用质量百分比浓度为60%的NaHCO₃溶液中和至中性。

7.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（3）中用乙酸乙酯萃取。

8.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（4）中2－氰基－4－氯－5－（4’－甲基苯基）咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N,N-二甲胺基磺酰的摩尔配比为1:（1~1.5）:（1~1.5）：（10~13）。

9.根据权利要求1所述的氰霜唑的合成方法，其特征在于，步骤（4）中用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，用乙酸乙酯重结晶。