[发明专利]磷酸三苯酯的回收方法有效
申请号: | 201710418350.3 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107236000B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 池正伟 | 申请(专利权)人: | 池正伟 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 张安心 |
地址: | 318020 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 三苯酯 回收 方法 | ||
1.磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,预备磷酸三苯酯固体废料,所述磷酸三苯酯固体废料需要预先进行粉碎处理,粉碎处理将磷酸三苯酯与其余废料进行物理区分;
步骤二,将磷酸三苯酯固体废料进行水洗,磷酸三苯酯固体废料的浸泡时间大于0.5小时,使得磷酸三苯酯固体废料中可溶于水的物质充分溶解;磷酸三苯酯固体废料和水的重量比小于0.75,磷酸三苯酯固体废料中的吸水性有机物浸泡至胶体状;
步骤三,以离心或压滤的方式去除磷酸三苯酯固体废料中的水分和胶体状有机物,将磷酸三苯酯与其余废料进行物理分离,并干燥获得粗品磷酸三苯酯;
步骤四、将粗品磷酸三苯酯进行脱色和重结晶处理,获得成品的磷酸三苯酯;
所述步骤四中的脱色和重结晶处理是:将粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭加入脱色锅中,进行以下子步骤
①加热升温至回流,粗品磷酸三苯酯在高温下溶解在甲醇中;
②活性炭吸附溶液中产生臭味的物质,以及一部分酚、苯、氯类的有机物;
③过滤溶液并冷冻至5~6℃,析出磷酸三苯酯结晶;
④抽滤去除磷酸三苯酯结晶表面的甲醇溶液,得到半成品的磷酸三苯酯;
将半成品的磷酸三苯酯、甲醇和活性炭加入脱色锅中重复若干次脱色和重结晶过程,获得成品的磷酸三苯酯。
2.根据权利要求1所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述步骤二中,磷酸三苯酯固体废料水洗之后置入离心甩干机或压滤机中。
3.根据权利要求2所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述离心甩干机或压滤机的滤袋目数大于500。
4.根据权利要求3所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述离心甩干机或压滤机的滤袋目数小于700。
5.根据权利要求1所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述步骤四中,粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭的重量比为80~120:1:80~120。
6.根据权利要求1所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述步骤四中,半成品的磷酸三苯酯、甲醇和活性炭的重量比为80~120:1:60~100。
7.根据权利要求1所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述步骤四中,加热升温至回流时,持续0.5小时。
8.根据权利要求1所述的磷酸三苯酯的回收方法,其特征在于,所述步骤一、步骤二、步骤三中,保持水的温度为1~40℃。
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