[发明专利]磷酸三苯酯的回收方法

说明书

本发明属于头孢克洛的废料处理技术领域，特指一种磷酸三苯酯的回收方法。包括以下步骤：步骤一，预备回收原料；步骤二，将回收原料浸泡在水中一定时间，回收原料和水的重量比为1：1.5～2，使得回收原料中可溶于水的物质充分溶解；步骤三，以离心的方式去除回收原料中的水分，并干燥获得粗品磷酸三苯酯。步骤四、将粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭加入脱色锅中处理若干次，得到磷酸三苯酯。本发明采用物理的方法，对磷酸三苯酯固体废料进行水洗和重结晶，提纯得到符合国家标准的磷酸三苯酯晶体，其大大降低了回收成本，且变废为宝，节约了环境资源。

技术领域

本发明属于磷酸三苯酯的回收处理技术领域，特指一种磷酸三苯酯的回收方法。

背景技术

头孢克洛是广泛应用于抗感染的头孢菌素类抗生素药物，以3-羟基-7-[(苯乙酰基)氨基]头孢烷-5-亚砜-2-甲酸二苯甲酯为原料，经还原、氯化和酰胺水解等三步反应，合成关键中间体头孢母核7-氨基-3-氯头孢烷酸二苯甲酯盐酸盐，

还原反应机理如下：

亚磷酸三苯酯的磷上有一对孤对电子进攻化合物(a)中的亚砜S，双键打开。化合物(b)中的氧原子带一个单位负电荷，而磷原子带一个单位正电荷，其3d轨道是空的，很容易得到化合物(c)，在磷的化合物中氧磷双键是最稳定的，在生产稳定的(e)磷酸三苯酯同时，反应向正反应方向进行，得到目标产物(d)。

反应中产生大量的磷酸三苯酯固体废料(即，蒸馏残渣)，处理困难。

磷酸三苯酯固体废料呈棕黄色(国标的磷酸三苯酯为白色结晶性粉末，杂质越多黄色越浓)，磷酸三苯酯的净含量达到85％左右(磷酸三苯酯为阻燃剂，急性毒性)，但是，废料中的其余成分复杂，包含许多高沸点的有机物，部分有机物与磷酸三苯酯性能接近，废料的具体成分无法检测，无法回收，难降解且伴有恶臭，现有技术无法处理，是整个行业面对的难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸三苯酯的回收方法，能够解决上述背景技术中存在的问题。

本发明的目的是这样实现的：

磷酸三苯酯的回收方法，包括以下步骤：

步骤一，预备磷酸三苯酯固体废料；

步骤二，将磷酸三苯酯固体废料进行水洗，磷酸三苯酯固体废料中的吸水性有机物浸泡至胶体状，磷酸三苯酯固体废料中可溶于水的物质充分溶解；

步骤三，以离心或压滤的方式去除磷酸三苯酯固体废料中的水分和胶体状有机物，并干燥获得粗品磷酸三苯酯；

步骤四、将粗品磷酸三苯酯进行脱色和重结晶处理，获得成品的磷酸三苯酯。

所述步骤四中的脱色和重结晶处理是：将粗品磷酸三苯酯、甲醇和活性炭加入脱色锅中，进行以下子步骤

①加热升温至回流，粗品磷酸三苯酯在高温下溶解在甲醇中；

②活性炭吸附溶液中产生臭味的物质，以及一部分酚、苯、氯类的有机物；

③过滤溶液并冷冻至5～6℃，析出磷酸三苯酯结晶；

④抽滤去除磷酸三苯酯结晶表面的甲醇溶液，得到半成品的磷酸三苯酯；

所述步骤二中，磷酸三苯酯固体废料的浸泡时间大于0.5小时。磷酸三苯酯固体废料和水的重量比小于0.75。

所述步骤二中，磷酸三苯酯固体废料水洗之后置入离心甩干机或压滤机中。

所述离心甩干机或压滤机的滤袋目数大于500。

所述离心甩干机或压滤机的滤袋目数小于700。