[发明专利]一种苯二胺水解液的后处理方法有效
申请号: | 201710418475.6 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107244756B | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 丁军委;于文龙;刘福胜;李明 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C02F9/02 | 分类号: | C02F9/02;C07C37/05;C07C39/08;C07C213/00;C07C215/76;C02F103/36 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 韩园园 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二胺 水解 处理 方法 | ||
1.一种苯二胺水解液的后处理方法,以苯二胺水解制备苯二酚或氨基苯酚的水解液为处理对象,其特征为,包括如下步骤:(1)所述水解液中,苯二酚重量比为1-10%,氨基苯酚重量比为1-10%,苯二胺重量比低于0.5%,pH小于1;将水解液进行第一段萃取,分3-8级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的15-35%,萃取温度为15-40℃,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质,萃取油相富含苯二酚进入脱溶工序,萃余水相进入下一段处理;(2)将步骤(1)所得萃余水相采用液氨或质量浓度为15-35%的氨水调节pH至6.5-7.5,过滤除去析出固体杂质,滤液进行第二段萃取,分3-8级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的15-35%,萃取温度为15-40℃,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质,得到的萃取油相富含氨基苯酚进入脱溶工序,萃余水相进入下一段处理;(3)将步骤(2)所得萃余水相进行第三段萃取,分3-8级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的15-35%,萃取温度为15-40℃,每级的萃取油相和萃余水相均经过滤除固体杂质,得到的萃取油相进入脱溶工序回收萃取剂,萃余水相进入下一段处理;萃取剂为戊烷、己烷、庚烷和辛烷中的一种;(4)将步骤(3)所得萃余水相进行活性炭吸附脱色处理,活性炭采用填充柱装填,萃余水相连续流经活性炭填充柱进行吸附,流速1-50BV/hr,经过吸附后的液体满足水解反应要求,与纯水混合进行配酸,用于苯二胺的水解反应。
2.根据权利要求1所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(1)中,第一段萃取分4-6级萃取,每级萃取剂用量为水解液质量的20-30%,萃取温度为20-30℃。
3.根据权利要求1所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(2)中,采用液氨或质量浓度为25-30%的氨水调节萃余水相的pH至6.5-7.0。
4.根据权利要求1所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中,萃取剂为甲基异丁基甲酮、正丁醇、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯和二异丙基醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(4)中,活性炭为椰壳炭、果壳炭、木质炭或煤质炭中的一种;上柱液流速为10-30BV/hr。
6.根据权利要求4所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中,萃取剂为甲基异丁基甲酮、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯和乙酸戊酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(3)中,萃取剂为戊烷、己烷和庚烷中的一种。
8.根据权利要求5所述的苯二胺水解液的后处理方法,其特征在于:步骤(4)中,活性炭为椰壳炭或煤质炭。
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